磷钼酸铵容量法

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(一)适用范围 同磷钼酸铵重量法。本法与重量法比较，优点在于不需用乙醇和乙醚或丙酮来洗沉淀，并可用普通的细密无灰滤纸过滤。准确度可能略低于重量法，但仍为一简易而准确的磷肥测定方法。

(二)试剂配制

1．1%硫酸钠溶液 取硫酸钠(Na₂SO₄·10H₂O)5g溶于500ml经煮沸除去二氧化碳的蒸馏水中，溶液应准确呈中性反应。

2．40%甲醛溶液 1500份甲醛中加1份酚酞(重量比)。此溶液遇0．1N氢氧化钠则呈微红色。

3．0．1N氢氧化钠标准液。

4．0．1N盐酸标准液。

5．其它试剂同磷钼酸铵重量法。

(三)测定步骤 按磷钼酸铵重量法测定步骤进行至得黄色沉淀后，用细密无灰滤纸先过滤上层清液，用1%硫酸钠为洗涤液，用倾泻法洗沉淀4—5次以后才把沉淀移至滤纸上，继续用1%硫酸钠溶液洗涤沉淀，洗至滤液呈中性反应止(可用石蕊试剂纸检验)。所消耗的洗涤液以不超过200ml为度。如用量过多将引起沉淀溶解而损失。

将沉淀连同滤纸移至原烧杯(烧杯在随洗涤沉淀同时也应洗涤至中性)中，从滴定管中放入20－50ml0．1N氢氧化钠标准液，搅动，必须使沉淀完全溶解(黄色消褪)。如经搅动仍未溶解完时，可继加入0．1N氢氧化钠标准液。记录所用碱标准液总量。静置3－5min，然后按每50ml0．1N氢氧化钠溶液加入2．5ml甲醛用量的比例，加入甲醛溶液，搅动。加酚酞指示剂3滴，用0．1N盐酸标准液回滴剩余碱至酚酞变色为终点。

(四)结果计算

式中：N₁V₁——0．1N氢氧化钠标准液的当量浓度及毫升数；

N₂V₂——0．1N盐酸标准液的当量浓度及毫升数；

1000——将样重(g)换算成毫克；

0．2537——每毫升0．1N氢氧化钠所相当P₂O₅的毫克数。但随沉淀条件不同，黄色沉淀的组成不同，此换算因数是不同的，不同组成的沉淀其与碱的化学反应可用下面反应式表示之。

(1)式表示1克原子磷需要28克分子NaOH；(2)式表示1克原子磷仅需23克分子NaOH，因此1ml0．1NNaOH相当于0．2537mgP₂O₅(以28克分子NaOH计算)，或0．3088mgP₂O₅(以23克分子计算)。所以采取何种换算因数应随测定方法而定。