柑橘和土壤中残留量检测方法

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浙江大学农药与环境毒理研究所 朱国念 吴慧明 吴刚 陈其勇 桂文君

样本用甲醇提取，经中性氧化铝柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 微电子捕获检测器(μ-ECD)

匀浆机

国际型振荡器

旋转蒸发器

层析柱

2．主要试剂

甲醇、苯、石油醚、无水硫酸钠

中性氧化铝 层析用，100～200目，600℃处理4h后，加5%水减活

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 土壤

称取20g土壤于具塞三角瓶中，加入80mL甲醇，振荡提取1h，抽滤。用50mL甲醇洗滤渣，合并滤液。转入500mL分液漏斗中，加入100mL10%氯化钠溶液，用50mL×3苯萃取，合并苯相，浓缩至1～2mL，待柱层析净化。

3．1．2 柑橘(全果、橘皮或橘肉)

称取20g捣碎样本(橘肉为50g)于具塞三角瓶中，加入80mL甲醇，振荡提取1h，倒出上清液。残渣再用50mL甲醇振荡提取30min，抽滤，用50mL甲醇洗滤渣。合并滤液与上清液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配(柑橘)

将提取液转移于500mL分液漏斗中，加入100mL15%氯化钠溶液，用50mL×3苯萃取。合并苯相，浓缩至1～2mL，待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

层析柱采用干法装柱，装入2cm无水硫酸钠，8g中性氧化铝和2cm无水硫酸钠，用30mL石油醚预淋。将样品浓缩液转入柱上，用50mL苯／石油醚(3∶7，V／V)分数次洗涤烧瓶并转入柱中进行洗脱。收集洗脱液，在40℃下浓缩至近干，用苯定容至2～5mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP－5，30m×0．32mm×0．25μm

载气 高纯氮，柱前压力15psi，不分流、恒压，尾吹50mL／min

检测温度 检测器250℃；进样口260℃；柱温50℃，20℃／min，240℃，10min

进样量 1μL

保留时间 12．44min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5．3×10^－14g。

最低检测浓度 柑橘全果、果肉和果皮均为5．3×10^－6mg／kg，土壤1．3×10^－5mg／kg。

回收率 柑橘全果、土壤中添加F10500．005～5．0mg／kg时，平均回收率为71．4%～96．0%；橘皮、橘肉中添加F10500．005～0．5mg／kg时，平均回收率为70．7%～83．0%。见表1-18-1。

相对标准偏差 0．5%～10．0%，见表1-18-1。

表1-18-1 柑橘全果、果皮、果肉和土壤中F1050添加回收率及相对标准偏差实验结果