仪器装置

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原子吸收分光光度计主要由四大部分组成：

光源——发射待测元素的锐线光谱；

原子化器——产生待分析试样的原子蒸汽；

分光系统——分出共振线波长；

检测系统——检测器、放大器、读数装置和测量吸收。

(一)光源 光源的作用是供给原子吸收所需要的足够尖锐的共振线。

1．空心阴极灯 当前应用最广泛的原子吸收光源就是普通空心阴极灯。

当空心阴极灯的正负极通电后，电子由空心阴极位降区、负辉区流向阳极，并使充入的惰性气体电离。然后惰性气体的离子碰撞空心阴极内壁(每一种元素阴极灯内壁上涂以该元素)，引起阴极元素的溅射。溅射出来的原子再与电子、充入气体的原子、离子等……碰撞而被激发，于是在阴极的辉光中出现阴极物质的元素特征光谱线。

图2-14 空心阴极灯示意图

内充低压惰性气体(氖、氩、氙、氦)

d－阴极位降区 g－负辉区

空心阴极灯的光强度与灯的工作电流有关，增加工作电流可增加灯的发射强度。但灯的工作电流过大，会使阴极溅射增强，产生自吸现象。如图2－15。

图2-15 不同电流时形状

工作电流过高还会使填充气体“消耗”加快，从而缩短灯的寿命，使阴极温度过高，造成阴极物质熔化。但灯的工作电流过低也不好，因为放电不稳定，而且光强度过低也不利于测量。由于每种灯都选定了一个最大工作电流值，使用时不应超过此极值。

2．多元素空心阴极灯 采用多元素灯可免去换灯的麻烦，减少预热消耗的时间，还可降低原子吸收的成本。现已应用的多元素灯中，一灯可测六、七种元素，它是在同一个灯中用几种元素制成阴极，要求各元素的挥发率和原子蒸汽浓度要趋向一致。对谱线复杂的元素，要注意相互间的干扰。对组成元素要进行适当选择，使吸收线和干扰线之间至少要相距，测定用的吸收线就不受其他谱线干扰。

(二)原子化系统

原子吸收光谱主要是基态原子参与吸收，因此，必须将以化合物或分子状态存在的试样进行原子化。分析的灵敏度、准确度和精密度等，在很大程度上取决于原子化情况，所以，试样的原子化是原子吸收光谱法的关键之一。一般还分为非火焰原子化及火焰原子化系统二种方法，常用的是火焰原子化法。即试样经化学处理制成溶液后由喷雾器吸入雾室，然后以雾珠状态进入火焰，最后在火焰高温下蒸发解离成基态原子。

将喷雾试样原子化的方法又分二种类型：全消耗型和预混合型。全消耗型的燃烧器，是将溶液直接喷入火焰，亦称紊流燃烧器。预混合型是用喷雾器将试样溶液雾化，在雾化室内将较大的雾滴除去，以使试样雾滴均匀化，再喷入火焰，亦称层流燃烧器，一般仪器多采用此种方法，简图见图2-16。

图2-16 喷雾—燃烧器示意

喷雾器的构造多用同心圆式的，雾化速度2－20ml／min，其雾化效率在5－10%之间，在雾化器喷嘴处5－10mm间安装冲击球，对提高雾化效率有显着作用，有的还在混合器中设扰流器。燃烧器的种类有单缝燃烧器、三缝燃烧器、气体屏敝式燃烧器等。通常空气—乙炔单缝燃烧器的火焰发射较弱、噪音较低、火焰中灵敏区较宽、易于对光、缝口不易堵塞，但气体耗量较多。

近年来非火焰原子化利用电流直接加热石墨或金属，取得较大成就，并已应用。其检出限可达10^-12g数量级，一些元素的灵敏度可达10^-14g，比火焰法高。但无火焰原子化的测定精密度较差，相对偏差约为4－12%，其中因试样微量引起的误差较大。

表2-6 火焰的温度

(三)分光系统 分光系统的作用是将欲测的吸收线与其他谱线分开。一般采用单色器。单色器的性能由色散率和集光本领决定。单色器的色散元件可用棱镜和衍射光栅。但棱镜的色散率低，而且随波长而变化，且长波区分散率小，不利长波区的分散，所以现代的原子吸收分光光度计多采用衍射光栅。它是利用光的衍射(绕射)现象分光，在金属或玻璃上刻条，每毫米刻600－2800条平行线，每毫米刻的线条愈多，其色散率愈大，并且不随波长而改变。

其色散率为：

式中：m——光栅级次；

f_z——暗箱物焦距；

d——光栅常数；

cosθ——衍射角。

由于θ很小，，所以儿乎与波长无关。由色散率公式可见，可减小d以增大色散率。一般用倒线色散率更为方便。一般仪器的倒线色散率从到不等。应用时由要求的单色器通带和仪器的倒线色散率求出机械狭缝的宽度。如Cu分开3274、3280二条线为，即通带要求，若仪器倒线色散率为，则机械狭线可求为：

在具体分析工作时，缝宽应通过实验来选定。

光栅分光系统是仪器最精密部位，不可轻易拆开，并须经常换硅胶防潮。

(四)检测系统 检测系统的作用是将来自锐线光源的入射光，经火焰样本原子吸收和经单色器色散后的光信号变成电信号，然后用电学系统放大后进行测量。检测系统一般包括光电转换信号放大、线信转换、量程扩大等，最后用电表、记录器数字电压表或数字打印机指示出原子吸收的程度，即吸光度。