小麦籽粒、植株和土壤中残留量检测方法

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农业部环境质量监督检验测试中心(济南) 孙桂兰 许志强 王洪涛 阚建军 吴成

样本用丙酮／水提取，三氯甲烷液-液分配净化，液相色谱法(UV)测定。

1．主要仪器及设备

液相色谱仪 紫外检测器(UV)

组织捣碎机

旋转蒸发器

超声波清洗器

2．主要试剂

丙酮、甲醇、苯、三氯甲烷

野燕枯标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 土壤

称取25g样本于具塞三角瓶中，加80mL丙酮／水(9∶1，V／V)，超声波提取10min，抽滤。滤渣加60mL以上提取液，提取10min，抽滤，用40mL提取液洗滤渣。合并滤液，用旋转蒸发器(68℃)减压浓缩至近干，甲醇定容后待测。

3．1．2 植株

称取10g切碎样本，用60mL、40mL丙酮超声波提取两次，每次15min，过滤。用30mL丙酮分3次洗滤渣。合并滤液，用旋转蒸发器(60℃)减压浓缩至近干。

3．1．3 小麦籽粒

称取10g样本，用60mL、40mL丙酮／水(9∶1，V／V)溶液超声波提取两次，每次15min，过滤。用30mL以上提取液洗滤渣。合并滤液，用旋转蒸发器(68℃)减压浓缩至于10mL左右。

3．2 净化

3．2．1 植株

用100mL苯／甲醇(9∶1，V／V)将浓缩物转移入250mL分液漏斗中，加15mL33%氯化钠溶液、15mL蒸馏水和15mL甲醇，振荡提取，弃去苯。水相中加入10mL33%氯化钠溶液和10mL蒸馏水，用50mL×4三氯甲烷萃取，合并三氯甲烷相，用旋转蒸发器(62℃)减压浓缩至近干，用甲醇定容，待测。

3．2．2 小麦籽粒

将提取浓缩液转移入分液漏斗中，加入100mL苯、15mL33%氯化钠溶液和10mL蒸馏水，用50mL×4三氯甲烷萃取。合并三氯甲烷相，用无水硫酸钠干燥，浓缩至近干，用甲醇定容，待测。

3．3 液相色谱法测定

检测器 UV

波长 254nm

色谱柱 ZORBAX．SB-C₁₈，4．6mm(内径)×25cm(长)不锈钢柱

流动相 甲醇／0．5%KH₂PO₄水溶液(37．5∶62．5，V／V)

流速 1mL／min

进样量 20μL

保留时间 14．5min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．方法灵敏度、准确度、精确度

最小检出量 5×10^－9g。

最低检测浓度 小麦籽粒、植株0．025mg／kg，土壤0．010mg／kg。

回收率 小麦籽粒、植株和土壤中添加野燕枯0．05～5．10mg／kg时，平均回收率分别为80．5%～86．7%、82．1%～85．2%和90．0%～96．7%。见表3-15-1。

相对标准偏差 1．2%～7．3%，见表3-15-1。

表3-15-1 土壤、植株和小麦籽粒中野燕枯添加回收率及相对标准偏差实验结果