纳氏试剂比色法

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1．试剂配制

(1)纳氏试剂：称7．0gKI，10gHgI₂溶于少量水中。另配一碱液，溶16gNaOH于70ml水中。冷却后将前一溶液缓缓倒入NaOH液中，边加边搅拌，最后用水稀释至100ml，静置过夜，取清液贮于暗色瓶中。

(2)10%酒石酸钾钠：称酒石酸钾钠10g，溶于100ml水中。

(3)铵态氮标准溶液：准确称取烘干的NH₄Cl(分析纯)0．3820g。溶于水，在1000ml容量瓶中定容，此液含NH₄⁺－N100ppm。在制备标准色阶时，以硫酸钠稀释成1、4、8、16ppm，用测定的同样方法显色(如果浸提液不是硫酸钠液，则稀释时也改用其他溶液)。

2．测定步骤 吸取上述测定NO₃－N时的1NNa₂SO₄待测液4滴于比色盘中，加入10%酒石酸钾钠1滴，钠氏试剂2滴，以玻棒搅匀，5min后与标准色阶比色，将读数乘5，即为土壤铵态氮含量(ppm)。

3．注释

①在少数还原性很强的水田土壤中，有可溶性硫化物存在，加纳氏试剂后，显色不正常，为此可取滤液数毫升，加5%硫酸锌1滴，摇匀，再加5%NaOH1滴，再摇匀后可见白色沉淀，立即过滤，以除去硫化物及部分低价铁锰离子对测定的干扰，如水田土壤还原性不强，稻根不黑，土壤加1滴稀盐酸后无臭蛋似的硫化氢味，可以不加硫酸锌处理。此时纳氏试剂用量可减为1滴。如加5%NaOH1滴后不见沉淀，可能是NaOH用量不足，可再加半滴至1滴，但不能过多，过多后即无沉淀或沉淀减少，加碱后应立即过滤，并立即取滤液测定。放置过久会导致氨的挥失，热天尤其应注意。

②显色如混浊，可用5%EDTA代替酒石酸钾钠，但EDTA消耗纳氏试剂，故纳氏试剂应多加，每滴5%EDTA需要有5滴纳氏试剂，才能使氨显色。

③显色反应要求pH11左右。