折光指数测定法

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1．定义和原理

光线在空气中进行速度与其介质(样品)中进行的速度之比，也就是入射角的正弦与折射角的正弦之比，称该物质的折光指数(η)。

式中 sin_i——光线自空气进入介质入射角正弦

sin_r——光线在介质内折射角正弦

折光指数是物质的一种特征常数，说明试样纯度，有无掺杂。温度一般规定为20℃，有些试样在20℃时是固体，如玫瑰油、愈创木油等，可在30℃测定。光源一般规定用钠黄光(波长为589．3±0．3nm)，阿贝式折光仪中有补偿器，用以消除钠黄光以外的杂光。因此不必用钠光灯，用日光或一般灯光即可。

2．测定方法

2．1 仪器和试剂

2．1．1 折光仪：阿贝氏折光仪，读数范围为1．300～1．700，精密度为±0．0002。

2．1．2 恒温装置：保证循环水流通过折光仪时能保持它在规定测定温度±0．2℃以内。

2．1．3 光源：用钠光测定。如用漫射日光或电灯光作折光仪光源时，必须用消色补偿棱镜。

2．1．4 乙醇及乙醚

2．2 操作步骤

调节通过折光仪的水流，使温度恰为20℃。分开折光仪的二面棱镜，用擦镜纸或脱脂棉蘸取乙醇及乙醚拭净。待棱镜完全干燥后，用玻璃棒滴加1～2滴试样于下面的棱镜上，迅速闭合棱镜，静置数分钟，以待试样达到以20℃调整反射镜对准光源，由目镜观察，转动补偿器螺旋使明暗二部界限明晰，转动标尺指针螺旋，使明暗二部分分界线恰通过接物镜上“X”线的交点，检读标尺上的折光指数，同时核对温度，应恰为20℃。

3．分析结果的表述

折光指数数值可由折光仪上直接读得。

如在室温测读折光指数时，可按下式换算到20℃时的折光指数(A)；但室温在10℃以下或30℃以上不可用式(14－5)计算，须通入恒温水流，使油样达到规定温度后测定。

A=r+f(t－20) (14－5)

式中 r——室温(t℃)时的折光指数

A——测读折光指数时的温度

f——每差1℃时折光指数的校正值

4．允许差

平行试验的允许差为0．0002。

5．注意事项

5．1 在测定折光指数前，应先用重蒸蒸馏水校正折光仪。20℃时蒸馏水的折光指数为1．3330。也可使用标准折光玻璃片进行校正。校正方法是：以单溴萘将标准玻璃片粘附在棱镜上，校正仪器，使读数与标准玻璃片上注明的折光指数相符。

5．2 测定时要注意空气中的水汽不可凝结在棱镜上，否则测得值偏低。

5．3 精油样品必须不含水，否则界面不清，影响读数。