苹果和土壤中残留量检测方法(方法二)

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河北省农林科学院遗传生理研究所 张少军 王莉 钱训 陈勇达 默涛

样本用丙酮提取，二氯甲烷萃取，弗罗里硅土／活性炭柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

组织捣碎机

超声波清洗器

旋转蒸发器

层析柱

2．主要试剂

丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、氯化钠、无水硫酸钠、助滤剂celite545、活性炭

弗罗里硅土 130℃烘烤4h，加5%水减活

异菌脲标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20g苹果、土壤样本，加60mL丙酮浸泡4h，超声波振荡提取10min，加0．5g助滤剂，抽滤。用20mL丙酮分3次洗涤滤渣，合并滤液，用旋转蒸发器(≤55℃)蒸除丙酮。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

在浓缩液中加入50mL5%氯化钠溶液，用30mL、20mL、20mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠后减压浓缩至5mL。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱内，自下而上装填3g弗罗里硅土／活性炭(100∶5，W／W)和2cm厚无水硫酸钠，用10mL二氯甲烷预淋。将上述浓缩液转移至柱上，用70mL乙酸乙酯／二氯甲烷(5∶100，V／V)洗脱。收集洗脱液，蒸干，用甲苯定容至10mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP-5毛细管柱，30m×0．32mm×0．25μm

检测温度 进样口270℃；检测器290℃；柱温220℃，12min，20℃／min，260℃，3min

载气 氮气，1mL／min，尾吹气，59mL／min

进样体积 1μL

保留时间 10．3min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．方法灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．1×10^－11g。

最低检测浓度 苹果和土壤均为0．006mg／kg。

回收率 苹果和土壤中添加异菌脲0．05～10．00mg／kg时，平均回收率分别为86．3%～93．2%和92．7%～101%，见表2-18-2。

相对标准偏差 1．6%～7．3%，见表2-18-2。

表2-18-2 苹果和土壤中异菌脲添加回收率及相对标准偏差实验结果