糙米、稻壳、植株、土壤和田水中残留量检测方法(方法二)

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云南省农业科学院植物保护研究所 陈静 邓吉生

样本用二氯甲烷提取，混合柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

往复式振荡器

旋转蒸发器

层析柱 20mm×100mm

2．主要试剂

石油醚(60～90℃)、丙酮、二氯甲烷(重蒸)、无水硫酸钠、活性炭、助滤剂545

弗罗里硅土100～200目，650℃烘烤4h，加5%水减活

快噁草酮标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 田水

取50mL样本，过滤于250mL分液漏斗中，用50mL×3二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水后浓缩至2mL。用10mL×3乙酸乙酯蒸去二氯甲烷，定容待测。

3．1．2 土壤

称取25g样本，加入10g无水硫酸钠和80mL二氯甲烷，振荡提取1h，过滤。残渣再用80mL二氯甲烷振荡0．5h。合并滤液，浓缩至2mL，待柱层析净化。

3．1．3 糙米、稻壳、稻草

称取10g经粉碎的糙米、稻壳或稻草样本于250mL三角瓶中，加100mL石油醚／丙酮(1∶1，V／V)浸泡过夜。振荡提取1h，过滤。残渣中再用100mL石油醚／丙酮(1∶1，V／V)振荡0．5h。合并滤液，经无水硫酸钠脱水后浓缩至2mL，待柱层析净化。

3．1．4 植株(秧苗)

称取25g稻植株于250mL三角瓶中，加120mL石油醚／丙酮(1∶1，V／V)浸泡过夜，振荡提取2h，过滤。残渣中再加100mL石油醚／丙酮(1∶1，V／V)，振荡1h。合并滤液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配(植株)

将合并的滤液转入500mL分液漏斗中，加100mL10%氯化钠溶液，振摇后静置分层，分出石油醚。水相再用50mL×3石油醚萃取。合并石油醚相，经无水硫酸钠脱水后浓缩至2mL，待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱内依次填入2cm无水硫酸钠、10g弗罗里硅土、0．1g活性炭／助滤剂545(1∶10，W／W)和2cm无水硫酸钠，用20mL二氯甲烷预淋。将上述提取浓缩液转移至柱上，用40mL二氯甲烷洗脱。收集全部洗脱液，浓缩至2mL。用10mL×3乙酸乙酯置换二氯甲烷，定容，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP-50，15m×0．53mm×0．88”m

检测温度 柱温215℃；进样口235℃；检测器280℃

载气 高纯氮，10mL／min，辅助气60mL／min

保留时间 6．2min

4．结果计算

外标-标准曲线法定量。

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5×10^－11g。

最低检测浓度 糙米、稻壳、稻秆、土壤0．005mg／kg，植株(秧苗)0．004mg／kg，水0．001mg／kg。

回收率 田水、土壤、糙米、稻壳、稻秆中添加快噁草酮0．1～10．0mg／kg时，平均回收率分别为90．2%～102．9%、85．6%～95．1%、87．7%～90．1%、80．0%～91．1%和80．6%～92．3%。见表3-25-2。

相对标准偏差 0．4%～7．6%，见表3-25-2。

表3-25-2 糙米、稻壳、稻秆、田水和土壤中快噁草酮添加回收率及相对标准偏差实验结果