(1)棉籽、植株和土壤中残留量检测方法

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山东省农业科学院中心实验室 陈子雷 吕潇 王文博 李瑞菊 陈琦

样本中丙硫克百威及其代谢物在硝酸银存在下用丙酮提取，二氯甲烷液-液分配；棉籽和棉叶中的3-羟基克百威用盐酸溶液水解，二氯甲烷萃取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(NPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)

超声波清洗器

高速匀浆机

旋转蒸发器

恒温水浴锅

层析柱

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、石油醚(重蒸)、无水硫酸钠、氯化钠、硝酸银、盐酸、十二烷基磺酸钠、弗罗里硅土(100～120目)

丙硫克百威标准品、克百威标准品、3-羟基克百威标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 土壤

称取20g样本于250mL三角瓶中，加入2mL0．1mol／L硝酸银和50mL丙酮，超声波提取15min。过滤后加入2mL0．1mol／L硝酸银，浓缩至约10mL。将浓缩液转移至分液漏斗中，加入50mL饱和氯化钠溶液和150mL水，用50mL、30mL、30mL二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水，加几滴乙酸乙酯，旋转蒸发浓缩至近干。

3．1．2 棉籽、棉叶

3．1．2．1 丙硫克百威和克百威

同土壤提取方法。

3．1．2．2 3-羟基克百威

称取20g样本，加入150mL0．2mol／L盐酸，在沸水浴中回流2h，冷却后过滤。在滤液中加入4mL4%十二烷基磺酸钠水溶液和50mL饱和氯化钠溶液，用50mL、30mL、30mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水，加几滴乙酸乙酯，旋转蒸发浓缩至近干。

3．2 净化

用石油醚预淋填充1g弗罗里硅土的层析柱。将上述浓缩物移入柱中，用10mL石油醚淋洗，弃去。再用乙酸乙酯洗脱。收集10mL洗脱液，浓缩定容至2mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 NPD

色谱柱 OV-101，15m×0．53mm×0．7μm

检测温度 进样口280℃；检测器300℃；柱温200℃，5min，30℃／min，260℃，5min

载气 高纯氮，30mL／min

燃烧气 氢气，空气

进样量 5μL

保留时间 丙硫克百威10．28min，克百威2．20min，3-羟基克百威3．38min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 丙硫克百威1×10^－11g，克百威2×10^－11g，3-羟基克百威1×10^－10g。

最低检测浓度 丙硫克百威在土壤中为0．001mg／kg，棉籽与植株中为0．01mg／kg；克百威在土壤中为0．002mg／kg，棉籽与植株中为0．01mg／kg；3-羟基克百威在土壤中为0．01mg／kg，棉籽与植株中为0．02mg／kg。

回收率 棉籽、植株和土壤中添加丙硫克百威、克百威及3-羟基克百威0．02～1．00mg／kg时，平均回收率为83．4%～110%。见表1-5-1。

相对标准偏差 0．6%～7．6%，见表1-5-1。

表1-5-1 棉籽、植株和土壤中丙硫克百威及其代谢物添加回收率及相对标准偏差实验结果