甘蓝和土壤中残留量测定方法

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中国科学院上海昆虫研究所 徐乃旭 陈问达

样本用丙酮提取，石油醚液-液分配、弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

旋转蒸发器

玻璃层析柱 Φ15mm×180mm

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、石油醚(重蒸)、无水乙醚(重蒸)、氯化钠、无水硫酸钠、弗罗里硅土、硅藻土(100～120目)

虫螨腈标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 甘蓝

称取20g样本，加入100mL丙酮，组织捣碎1min，抽滤。用50mL丙酮洗涤残渣。合并滤液，旋转蒸发器减压蒸去丙酮。

3．1．2 土壤

称取20g样本于三角瓶中，加入20mL蒸馏水湿润样本，再加入100mL丙酮浸泡过夜，抽滤。用50mL丙酮洗涤残渣后过滤。合并滤液，旋转蒸发器减压蒸去丙酮。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

蒸去丙酮的水溶液用20mL、10mL、10mL石油醚萃取3次。合并石油醚相，经无水硫酸钠干燥后，用旋转蒸发器浓缩，用石油醚定容至10mL。

3．2．2 柱层析净化

层析柱中依次装入2cm无水硫酸钠、50mL石油醚、5g弗罗里硅土、1g硅藻土和2cm无水硫酸钠。将石油醚液面降至柱顶。吸取2mL石油醚提取液移入柱中，先后用25mL石油醚，25mL乙醚／石油醚(5∶95，V／V)溶液淋洗并弃去。用25mL乙醚／石油醚(15∶85，V／V)溶液洗脱，收集洗脱液，用石油醚定容至25mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 0．5m×3．2mm玻璃柱，2%OV-17／GCS880AWDMCS100～120目

检测温度 柱温210℃；进样口250℃；检测器250℃

载气 高纯氮，60mL／min

保留时间 3～3．5min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 3．2×10^－12g。

最低检测浓度 甘蓝和土壤均为0．01mg／kg。

回收率 甘蓝和土壤中添加虫螨腈0．05～1．00mg／kg时，平均回收率分别为87．1%～94．7%和88．1%～101．0%。见表1-7-1。

相对标准偏差 7．2%～15．6%，见表1-7-1。

表1-7-1 甘蓝和土壤中虫螨腈添加回收率及相对标准偏差实验结果