当水样中氯离子含量高于300mg／L时

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［测定方法］吸取100mL水样注入250mL锥形瓶中，加入0．5mL50%氢氧化钠溶液，及10mL高锰酸钾标准溶液，投入几根玻璃毛细管，加热并煮沸10min钟，取下后加入10mL草酸钠标准溶液，摇匀后，再加入硫酸溶液(1∶3)5mL。在充分摇动下，用KMnO₄标准溶液滴定至呈现淡红色不消失。

［公式］同式3－5－66。

［注意］当水中存在大量无机还原物质，如Fe^2－、NO₂、及H₂S等，可将水样在冷时滴定至刚呈现不消失的淡红色后，再按前述方法进行。