纯化方法method of purification运用物理或化学方法除去合成农药或天然源农药中的杂质而获得纯品的方法。许多农药本身毒性较低,但所含杂质毒性较高,杂质对人、畜和作物有害,因此,纯化是保证农药产品安全使用和研究农药的重要手段。 物理方法 利用农药和杂质的不同物理性质进行纯化的方法。主要有重结晶、蒸馏、升华、提取、色谱法等几种。 重结晶法 利用固体农药和杂质在溶剂中的溶解度不同而进行纯化的方法。农药样品在适宜的溶剂中加热回流,待其完全溶解后,将不溶解的杂质趁热滤去。滤液在室温或冰箱内冷却,析出的结晶经过滤、洗涤、干燥,即得纯品。有色的杂质可同时加入1~10%活性炭加热回流。为获得更纯净的样品,可进行多次重结晶。重结晶的适用溶剂应为:❶与农药不发生化学反应; ❷农药与杂质在溶剂中的溶解度差异大; ❸高温时农药的溶解度大,低温时溶解度小; ❹不易挥发且沸点范围30~150℃最为适宜; ❺无毒、价廉。 蒸馏法 利用农药和杂质沸点的不同而进行纯化的方法。农药在一定的沸点范围内受热、气化、冷凝而与杂质分离。与农药沸点相差较大的杂质,可用简单的蒸馏方法进行纯化;挥发性较大或其沸点与农药的沸点相近的杂质,则须用效率较高的分馏柱进行分馏,蒸馏法一般可在常压下进行,对于易分解的物质,可在减压下进行。 升华法 利用某些固体农药受热直接气化,再冷凝形成固体结晶进行纯化的方法。不同的物质在不同的温度升华。农药样品在升华装置内受热后,升华的物质,凝聚在收集器上,即得纯品。 提取法 利用农药和杂质在两种溶剂中分配系数的不同进行纯化的方法。实验室中一般在分液漏斗中进行。提取所用的溶剂,要求对农药和杂质具有选择性的溶解能力、较大的热稳定性和化学稳定性、无腐蚀性和毒性小,常用的溶剂有乙醚、异丙醚、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、石油醚和苯等。 色谱法 利用农药和杂质在固定相和流动相之间多次吸附、解析或分配平衡而进行分离纯化的方法。用于纯化的色谱有纸层析法、薄层或厚层层析法、柱层析法和高压液相色谱法等。 化学方法 利用农药和杂质的不同化学性质和反应进行纯化的方法。例如,羧酸类农药可采用加碱成盐,溶于水后与杂质分离,再进行酸化,形成原有羧酸。胺类农药可采用加酸成盐,按上法分离纯化。醇、酚类农药可使它们形成酯,然后进行蒸馏分离。醛、甲基酮类农药可使之形成亚硫酸氢盐的加成物,过滤出固体加成物后,加成物加入稀盐酸或碳酸氢钠加热,即可重新分解为原有的醛和甲基酮。 |