氢氟酸—高氯酸法

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(一)适用范围 本法的优点是酸度小，外加离子少，特别适用于仪器分析测定，但是由于某些难溶性矿物熔融不太完全，特别是铁、铝、锰、钛等元素的测定，目前还存在问题。所以普遍使用的方法仍是碳酸钠熔融法。

(二)试剂配制

1．60%HClO₄，分析纯。

2．40%HF，分析纯。

3．浓HCl(比重1．19)，分析纯。

(三)测定步骤 称取经100目筛的土壤样品(已烘干)0．5000g放入铂坩埚中，经测定烧失重后，先加数滴水湿润，然后加入3ml60%HClO₄及8ml40%HF，在电热板上蒸发至干，再次加3ml HClO₄和8ml HF，时时摇动观察之，如此时土壤已全部被消化成澄清的溶液，可认为已经消化完全，如果还有未溶物，则应在蒸干后再次加3ml HClO₄和8ml HF，直至内容物澄清。蒸干后，取下，加入5ml HClO₄，再蒸发至干并最好放在小电炉上强热之，彻底赶跑残余的HClO4。

然后将铂坩埚小心用纱布擦去坩埚外面粘附的灰尘，置于温度已上升到950℃的高温炉中灼烧20min左右，取出放在干燥器内冷却约20分钟，即可在精细天平上称重，减重即为SiO₂重。

将测SiO₂后的铂坩埚中加5ml HClO₄，蒸发至干，再处理一次，至残渣呈白色，然后用热水和2．5ml浓HCl溶解，最后定容至100ml，以备测定铁、铝、钛、锰等。