脱毛浸灰碱液中硫化钠含量的测定

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1．原理

在碱性溶液中，铁氰化钾是强氧化剂，将硫化钠氧化成硫析出。滴定中，指示剂亚硝基铁氰化钠先与硫化钠生成深紫色络合物，终点时深紫色消失。

反应过程如下：

2K3［Fe(CN)₆］+Na₂S→2NaK₃［Fe(CN)₆］+S_/p>

2．试剂

(1)0．1mol·L^－1K↓（3［Fe(CN)₆］标准溶液(32．9250g／L)。

(2)0．1mol·L^－1NaOH溶液，不需标定。

(3)0．4%亚硝基铁氰化钠溶液。

3测定步骤

将浸灰碱液用四层纱布过滤，吸取滤液10～25mL，加新煮沸过的蒸馏水50mL、0．1mol·L^－1NaOH溶液10mL及亚硝基铁氰化钠指示剂溶液1mL，迅速用0．1mol·L^－1K₃［Fe(CN)₆］溶液滴定，至溶液由深紫色变为乳黄色为止。以上为预试。

再取同量试液、水和氢氧化钠溶液进行正式滴定，很快加入比预试时稍少的0．1mol·L^－1K₃［Fe(CN)₆］标准溶液，摇匀然后加入指示剂亚硝基铁氰化钠溶液1mL，再逐滴加入高铁氰化钾标准溶液，滴定至紫色变为乳黄。

4．结果计算

式中 V₁——滴定耗用高铁氰化钾标准溶液体积(mL)；

V——吸取试样体积(mL)；

c——高铁氰化钾标准溶液的浓度(mol·L^－1)。