铜的测定(吡啶偶氮间苯二酚比色法)

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在酸溶液中，铜与吡啶偶氮间苯二酚生成棕红色络合物，可进行比色测定。

试剂

(1)2N硫酸溶液；

(2)5%氟化氢胺溶液；

(3)0．05%4－(2－吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)溶液称取500毫克PAR试剂，用水溶解并定容至1000毫升。

(4)铜标准溶液：准确称取100毫克纯铜，溶解于10毫升1∶1硝酸中，在水浴上蒸发至2毫升，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准贮备液每毫升含1毫克铜。

标准工作液：吸取1毫升贮备液，稀释至200毫升，此液1毫升含5微克铜(5微克／毫升)。

操作步骤

1．样品处理：同铁的测定中样品的处理。

2．样品测定：吸取样品液5～10毫升，置25毫升容量瓶中，加入2滴氟化氢铵和4滴2N硫酸，用1∶1氨水调节溶液pH2左右，然后加入1毫升0．05%4－(2－吡啶偶氮)间苯二酚溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置5分钟后，在721型分光光度计上以540nm波长处，测定其光密度。

3．标准曲线的绘制：准确吸取每毫升相当于5微克铜标标溶液0．0，1．0，2．0，3．0，4．0，5．0毫升，分别置于25毫升容量瓶中，加水至10毫升，加入2滴氟化氢铵，4滴2N硫酸，以下按样品测定方法进行，测其光密度．

以光密度为纵坐标，铜含量为横坐标，绘制标准曲线。

4．计算：

式中：A：标准曲线查得的每毫升样品液含铜量(微克)；

C：样品提取液总体积(毫升)；

W：样品重(克)；

1000：换算微克为毫克；

100：换算为百分含量。