达氏(德瓦达)合金还原法

---

(一)适用范围 本法是测硝酸钠的标准法。还可用于硝酸铵钙、硝硫酸铵等硝铵态氮肥的总氮量测定。是在碱性条件下用铜、锌、铝合金作还原剂，还原硝态氮为氨再行测定。

(二)试剂配制

1．达氏合金 即铜锌铝合金，组成为Cu∶Zn∶Al=10∶1∶9。

2．40%(W／V)氢氧化钠。

3．2%硼酸。

4．定氮混合指示剂，同第九章。

5．0．25N硫酸标准液。

(三)测定步骤 称取1－2g样品(准确至0．001g)溶于蒸馏水后，移入250ml容量瓶中，定容。吸取25ml置500ml凯氏瓶中，加200ml蒸馏水，将凯氏瓶安装于普通定氮蒸馏装置上(图18-1)，并用50－60ml2%硼酸作接受液(加2滴定氮混合指示剂)，置冷凝管下端，再打开开氏瓶瓶塞，加入40%氢氧化钠10ml，达氏合金2－2．5g(可用滤纸包后投入)，迅速塞紧凯氏瓶塞子，静置1h，每20min振摇一次。然后徐徐加热蒸馏(保持微沸腾)，蒸馏完毕用0．25N硫酸标准液滴定。

结果计算同硫酸亚铁—锌还原法。本操作取用量倍数为。