山梨酸钾

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结构式：CH₃CH=CH=CHCOOK

分子式：C₆H₇KO₂

相对分子质量：150．22

一、山梨酸钾的鉴别

1．原理

山梨酸钾与酒石酸氢钠反应生成难溶于乙醇的酒石酸钾白色沉淀。

山梨酸钾和溴发生加成反应而使溴的棕黄色消失。

2．试剂和溶液

2．1 无水乙醇。

2．2 盐酸溶液(1+3)。

2．3 酒石酸氢钠饱和溶液。

2．4 溴饱和溶液。

3．操作步骤

3．1 在5mL10g／L的试样溶液中加入5mL饱和酒石酸氢钠溶液和5mL无水乙醇，摇匀，有白色透明的沉淀物生成。

3．2 在10mL10g／L的试样溶液中，加丙酮1mL，滴加盐酸溶液使成弱酸性后，加溴溶液2滴摇匀时，溴的颜色应消失。

二、山梨酸钾的含量测定

(一)非水滴定法(仲裁法)

1．原理

山梨酸钾与高氯酸作用，生成高氯酸钾白色沉淀，通过高氯酸标准滴定溶液消耗的量，求出山梨酸钾含量。

2．试剂和溶液

2．1 冰乙酸。

2．2 醋酐。

2．3 高氯酸标准滴定溶液 0．100mol／LHClO₄溶液。

2．4 结晶紫冰乙酸指示溶液2g／L。

3．测定方法

将实验室样品干燥后，准确称取约0．3g(精确至0．0002g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中，加2滴结晶紫冰乙酸指示溶液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。同时做空白试验。

4．分析结果的表述

山梨酸钾质量分数含量(w)按式(10－7)计算：

式中 V——试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL

V₀——空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL

c——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L

m——试样的质量，g

0．1502——每毫摩C₆H₇KO₂的质量，g／mmol

所得结果应表示至1位小数。

5．允许差

两次平行测定结果之差不大于0．2%，取其算术平均值为试验结果。

6．校正

若滴定试样与标定高氯酸标准滴定溶液时，室温差别超过10℃时，则应重新标定，若未超过10℃时，则可根据式(10－8)将高氯酸标准滴定溶液的浓度c1加以校正。

式中 t1——标定高氯酸时的室温，℃

t₂——滴定试样时的室温，℃

c₁——t₁℃时高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol／L

c₂——t₂℃时高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol／L

0．0011——冰乙酸的膨胀系数

(二)双相滴定法

1．原理

山梨酸钾用水溶解，加入与水不相溶的乙醚，用盐酸标准滴定溶液滴定。由于在滴定过程中反应生成的山梨酸在水中的溶解度小，而在乙醚中的溶解度大，这样可以将滴定生成的山梨酸不断地萃取到有机相中，从而降低山梨酸的离解，使滴定反应完全。

2．试剂和溶液

2．1 乙醚。

2．2 盐酸标准滴定溶液 c(HCl)=0．500mol／L。

2．3 溴甲酚绿－甲基橙混合指示剂水溶液(1+1)。

3．测定方法

将实验室样品干燥后准确称取1．5g(精确至0．0002g)于250mL锥形瓶中，加25mL水溶解，加50mL乙醚，10滴混合指示剂水溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定，充分振摇，水层由蓝绿色经淡黄绿色，黄色至呈明显橙红色为终点。同时做试剂空白。

4．分析结果的表述

山梨酸钾质量分数(w)按式(10－9)计算：

式中 c——盐酸标准滴定溶液实际浓度，mol／L

V——试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL

V₀——空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL

m——试样的质量，g

0．1502——与HCl每毫摩山梨酸钾的质量，g／mmol

所得结果应表示至1位小数。

5．允许差

两次平行测定结果差值不大于0．2%，取其算术平均值为试验结果。

三、食品中山梨酸钾的测定

见本章第一节中“三、食品中苯甲酸、山梨酸的测定”。测得山梨酸后乘以相对分子质量比就得山梨酸钾的含量。