(3)糙米、稻壳、植株、土壤和田水中残留量检测方法

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国家环境保护总局南京环境科学研究所 石利利 单正军 俞飞 金怡 蔡道基

样本用甲苯提取，气相色谱(NPD)测定

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)

台式恒温振荡器(±2℃)

匀浆机

旋转蒸发器

恒温水浴锅(±2℃)

2．主要试剂

甲苯(重蒸)、无水硫酸钠

三唑磷标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 糙米、稻壳、植株

称取粉碎好的样本10．0g，加入少量无水硫酸钠合并于研钵中研磨。转入250mL磨口三角瓶中，加60mL甲苯溶液，在恒温振荡器中振荡提取2h，将提取液滤入三角烧瓶中，残渣再分别加20mL甲苯振荡提取两次。合并提取液，用旋转蒸发器浓缩至干。加甲苯定容至一定体积后，待测定。

3．1．2 土壤

称取10．0g混合均匀的土壤样本于研钵中，加入少量无水硫酸钠，研磨至土壤样本干燥为止。转入250mL三角瓶中，加60mL甲苯溶液，在恒温振荡器中振荡提取2h。将提取液滤入三角烧瓶中，残渣再分别加20mL甲苯振荡提取两次，合并提取液，用旋转浓缩器浓缩至干。用甲苯定容至一定体积后，待测定。

3．1．3 田水量取50．0mL水样至250mL的分液漏斗中，加30mL×2的甲苯液—液分配，合并甲苯相，用旋转蒸发器浓缩至干。用甲苯定容至一定体积，待测定。

3．2 气相色谱法测定

检测器 氮磷检测器(NPD)

色谱柱 HP-17，10m×0．53mm×0．25μm

检测温度 柱温175℃；进样口250℃；检测器260℃

载气 高纯氮，40mL／min

进样量 1μL

保留时间 1．82min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2．5×10^－11g。

最低检测浓度 糙米2．5×10^－3mg／kg，稻壳1．2×10^－3mg／kg，植株1．2×10^－2mg／kg，土壤1．2×10^－3mg／kg，田水2．5×10^－4mg／L。

回收率 糙米、稻壳、植株中添加三唑磷0．05～5．00mg／kg，平均回收率为87．3%～95．5%；土壤中添加三唑磷0．05～5．00mg／kg，平均回收率为95．5%～98．7%；田水中添加三唑磷0．05～2．00mg／L，平均回收率为99．5%～106%。见表1-33-4。

相对标准偏差 1．2%～10．2%，见表1-33-4。

表1-33-4 糙米、稻壳、植株、土壤和田水中三唑磷添加回收率及相对标准偏差实验结果