苹果和土壤中残留量检测方法(方法二)

---

北京市农林科学院植物保护环境保护研究所 高宣德 戴荣彩 王美玉 陈家梅

样本用二氯甲烷提取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

振荡器

旋转蒸发器

层析柱 Φ12mm×300mm

2．主要试剂

二氯甲烷、甲醇、石油醚、无水硫酸钠

啶虫脒标准品

3．检测步骤

3．1 提取

取粉碎苹果(土壤)样本30～50g，用80mL甲醇浸泡过夜，过滤。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将滤液移至500mL分液漏斗中，加100mL3%氯化钠溶液和100mL石油醚，摇动1min，静置分层，弃去石油醚相。用50mL、40mL、30mL二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相，通过装有6g无水硫酸钠／弗罗里硅土(5∶1，W／W)的漏斗过滤到圆底烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至近干。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中依次加入2g无水硫酸钠、6g弗罗里硅土和2g无水硫酸钠。用石油醚预淋。用少量丙酮／石油醚(20∶80，V／V)溶剂分3次溶解蒸残物并转移至柱顶，依次用100mL丙酮／石油醚(20∶80，V／V)和100mL丙酮／石油醚(50∶50，V／V)溶剂洗脱。合并收集的洗脱液，用旋转蒸发器浓缩至近干，用丙酮／石油醚(20∶80，V／V)定容至5mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 5%PEG-HT／UniportHP60cm，U形管

检测温度 柱温260℃；进样口300℃；检测器300℃

柱前压 1kg／cm³

保留时间 3．37min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－11g。

最低检测浓度 苹果1．4×10－³mg／kg，土壤7．8×10^－4mg／kg。

回收率 苹果和土壤中添加啶虫脒0．5～10mg／kg，平均回收率分别为95．3%～99．0%，87．4%～99．4%。见表1-2-6。

相对标准偏差 1．3%～5．0%，见表1-2-6。

表1-2-6 苹果和土壤中啶虫脒添加回收率及相对标准偏差实验结果