苹果、梨和土壤中残留量检测方法(方法二)

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河北省农林科学院遗传生理研究所 张少军 王莉 陈勇达 钱训 默涛

样本用丙酮／水提取，二氯甲烷液-液分配，气相色谱法(FPD-P)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD-P)

组织捣碎机

超声波清洗器

旋转蒸发器

2．主要试剂

丙酮、石油醚(60～90℃)、二氯甲烷、甲醇、无水硫酸钠

水胺硫磷标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取50g样本，加入100mL丙酮和10mL水浸泡过夜，超声波提取10min，抽滤。用旋转蒸发器(50℃)减压蒸除丙酮。

3．2 净化

上述蒸残液用40mL、30mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠柱脱水后减压浓缩至干，用10mL甲醇溶解，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 FPD-P

色谱柱 AT．OV-1701毛细管柱，30m×0．32mm×0．5μm

检测温度 进样口200℃；检测器250℃；柱温70℃，20℃／min，200℃，3min，20℃／min，220℃，10min

载气 高纯氮，1mL／min，尾吹气，59mL／min

燃烧气 氢气75mL／min，空气100mL／min

进样量 1μL

保留时间 8．1min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．0×10^－10g。

最低检测浓度 苹果和土壤均为0．01mg／kg。

回收率 苹果、梨和土壤中添加水胺硫磷0．01～0．10mg／kg时，平均回收率分别为91．6%～93．3%，93．7%～95．0%和93．8%～97．9%。见表1-23-2。

相对标准偏差 2．4%～9．2%，见表1-23-2。

表1-23-2 苹果、梨和土壤中水胺硫磷添加回收率及相对标准偏差实验结果