糙米、稻壳、植株、土壤和田水中残留量检测方法(方法一)

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湖北省农业科学院农业测试与科技信息中心 麦铭 陈平 尤玉珍

样本用二氯甲烷提取，弗罗里硅土／活性炭混合柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

台式振荡器

旋转蒸发器

层析柱

2．主要试剂

二氯甲烷(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、无水硫酸钠

弗罗里硅土／活性炭(10∶0．5，W／W)

快噁草酮标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 田水

取50mL水样置于500mL分液漏斗中，用50mL×2二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器浓缩近干，用乙酸乙酯定容至2mL，待测。

3．1．2 糙米、稻壳、稻草、土壤

称取20g经粉碎过40目筛的样品于250mL具塞三角烧瓶中，加50mL二氯甲烷浸泡过夜，振荡提取30min，过滤。将滤液用旋转蒸发器(50℃)浓缩至约10mL，待净化。

3．2 净化

层析柱用50mL二氯甲烷预淋。将上述提取液移到层析柱上，用100mL二氯甲烷洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发器浓缩至近干，用乙酸乙酯定容至2mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP-1701，15m×0．53mm×0．1μm

检测温度 柱温230℃；进样口250℃；检测器300℃

载气 高纯氮，10mL／min，辅助气，50mL／min

进样量 1μL

保留时间 3．3min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．0×10^－12g。

最低检测浓度 糙米、稻壳、稻草、土壤0．0001mg／kg，田水0．00004mg／L。

回收率 糙米、稻壳、稻草和土壤中添加快噁草酮0．005～0．020mg／kg时，平均回收率分别为83%～107%、87%～93%、87%～90%和93%～103%。见表3-25-1。

相对标准偏差 5．6%～26．6%，见表3-25-1。

表3-25-1 糙米、稻壳、稻草、土壤中快噁草酮添加回收率及相对标准偏差实验结果