各种测定方法的仪器和操作

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目前，虽然纸张的施胶度的测试方法很多，但在国际上趋于标准化并被广泛采用的方法并不算多。现将一些方法分别介绍如下：

1．墨水划线法

这一方法在国际上早已被一些国家订为国家标准检验方法。在我国也早在50年代就已标准化，并成为我国造纸工业最广泛应用的施胶度的测定方法(详见GB460—79)。该法适用一般书写、印刷纸类。

用标准墨水在试样上划线，观察风干后的墨水线条既不渗透又不扩散时，所划线条的最大宽度即为施胶度，以mm表示。线条宽度越大，表明施胶度越高。墨水划线法采用如图10—2—56所示的划线器(或鸭嘴笔)和标准墨水进行测定。

1—底盘 2—滚动轮 3—鸭嘴笔尖 4—调节螺丝 5—固定螺丝 6—手拉孔

2．表面吸收重量法(柯伯Cobb法)

此方法为试样的一面与水或液体接触，称量经过恒温恒湿处理的试样在一定时间内吸水(液体)前后的重量。在吸水后称量之前一将试样夹于一定定量的滤纸之间，用定尺寸及重量的金属铜辊滚压，以使滤纸吸去多余的水。其纸样增加的重量即为试样的表面吸收重量，以g／m²表示。

该方法可判断试样的抗水性能，也有时以其结果表示施胶度。如纸袋纸、白纸板、牛皮卡纸等即用此方法测定其施胶度。当纸表面与水接触时，由被纸吸收的水量，可以比较液体向各种纸或纸板渗透的相对速率它可指示出表面或内施胶的程度。

(1)使用仪器及器材

❶ 使用仪器如图10—2—57所示，最简单的形式是由一个内径为112．8±0．1mm(面积为100cm²)、高为5cm的金属圆筒和一个与其能固定在一起并衬有胶垫的底板组成。

1—试样 2—胶垫 3—圆筒

❷ 另有一金属铜辊宽200mm，重量为10±0．5kg，表面应平滑。

❸ 计时器：秒表或电计时器，单位为s。

❹ 分析天平：误差不超过0．5mg。

❺ 滤纸：定量为200～250g／m²。

(2)操作和计算

❶ 把试样切成125×125mm，恒温恒湿处理后预先称重精确至0．001g放入垫有胶垫的圆筒框架内并压紧，然后注入温度为20±1℃的纯净的水约100m1，立即开动秒表。

❷ 在预定吸收时间结束之前10～15s把水倒出，或按照试样的吸收性能根据表10—2—134选择吸收时间。

表10—2—134

(3)注意事项

❶ 药品的浓度要准确，如浓度高于规定的浓度时，测定值要低些，即接触时间要短些。

❷ 测试时如温度高时，测定值要低些，所以测试时要尽可能接近标准温度。如表10—2—135所示，测试温度19℃与20℃相差2℃，施胶度相差约7s。

表10—2—135

1—浮体 2—纸样 3—表面皿 4—钢丝夹

在开口处放上纸张试样，其上撒有指示剂，再盖上表面皿(观察玻璃)，随后用一钢丝夹将表面皿夹住在试样上罩住指示剂。对于低施胶度的纸样可不必密封。

为了防止薄的或施胶度低的试样不易正常漂浮，在盘底开口相应的位置可安装一个中间管状支承架。

❷ 振动瓶和干燥器：保存和使用干指示剂的振动瓶和干燥器如图10—2—60所示。振动瓶为一容积为10ml的细长玻璃瓶，在瓶口处装有一个70目的筛网。干燥器为一个广口瓶，内装无水氯化钙，并填满一厚层玻璃棉或羊毛等，再塞上软木塞。软木塞上开有一个孔，其大小恰能插入装有干指示剂的振动瓶。

1—指示剂粉末 2—筛网 3—软木塞 4—玻璃棉或羊毛 5—无水氯化钙

❸ 约5cm直径的表面皿。

❹ 秒表。

(2)干指示剂的制备

干指示剂是由纯的蔗糖、淀粉和甲基紫染料组成，每一组分分别通过100目筛，在混合前先进行干燥。在干燥以后称重，并按以下重量比进行混合：蔗糖45，淀粉5，甲基紫染料1。

混合后即成干指示剂，这种干指示剂再经60目筛筛过，装入振动瓶内，随后将振动瓶插入干燥器内备用。

试验用水为一般纯净的水。

(3)操作和计算

把试样切成6．35×6．35cm，经标准温湿度处理后，平放在漂浮装置的底口上。自干燥器取出振动瓶，并让其带筛网的一端朝著纸面，随后轻轻敲打，使干指示剂均匀撒在试样表面上，既不要过稀，也不要成堆。如过稀则不易发现颜色的改变，如过厚则会延长变色的时间。随后立即罩上玻璃表面皿，再如图10—2—61所示，用溶化了的蜡把纸的四边和表面皿与纸面接触的圆周密封好(低施胶度的试样可不必密封)。密闭完毕以后，将这一漂浮装置放在水面上。

1—溶化的蜡 2—表面皿 3—蜡封的试样四边

当试样放置在水面时应保持一倾斜角，以便排出空气。在纸面很难润湿的情况下，可在浮水前用软毛刷把试样接触面轻轻润湿。在试验后经过检查，对纸面与水接触不良的试样，其测定结果应予排除。

在纸面开始与水接触时开动秒表，并在纸面上的干指示剂变为紫红色时停止秒表，记录下来的时间即为干指示剂施胶度，以s表示。

每份试样每面至少测定5个试样，分别以两面的平均值、最大值、最小值表示结果。

5．荧光法

由于上述的干指示剂法受到空气中水蒸汽的影响较大，所以一些研究者提出了使用非吸湿性指示剂的荧光施胶度测定法。

该法是把在表面上撒有一定数量的染料荧光素钠B的试样漂浮于水面上，测定水渗透过纸页溶解这种染料达到一定浓度后，在紫外线照射下产生荧光所需的时间，即为荧光法施胶度，以秒表示。

(1)使用仪器

❶ 目测终点的荧光法施胶度测定仪如图10—2—62所示。

1—水银灯 2—紫外线滤光片 3—罩子 4—试样 5—观测孔 6—充水室

❷ 用光电池测定荧光强度的荧光法施胶度测定仪如图10—2—63所示。

1—水银灯 2—石英聚光透镜 3—紫外线滤光片 4—试样 5—过滤紫外线和短波长可见光滤光片 6—光电池 7—检流计 8—充水室

(2)应用试剂

指示剂染料荧光素钠B〔Na₂C₂₀H₁₀O₅〕，遇水溶解放出强烈的黄色荧光，无吸湿性。

(3)测定方法

❶ 目测法：把指示剂染料荧光素钠B均匀撒在试样表面上，控制数量约为1mg／cm²。然后将试样放置在目测终点的荧光法施胶度测定仪的充水室的上口，使试样与水面接触。此时立即开动秒表，并用紫外线对指示剂进行照射。随著纸页被水所渗透，纸面上开始出现星星点点的荧光，待指示剂染料的一半面积上放出荧光时，立即停止秒表。从秒表上读取下来的时间即为目测荧光法的施胶度，以秒表示。

❷ 光电法：把指示剂染料荧光素钠B均匀撒在试样表面上，然后将试样放置在用光电池测定荧光强度的荧光法施胶度测定仪的充水室的上口，使试样与水面完全接触。用紫外线对指示剂进行照射，在试样上放出的荧光经滤光片滤除紫外线和短波长可见光以后，投射到高感度的光电池上。光电池与灵敏度很高的检流计连接，最后再由记录器记录下来如图10—2—64所示的荧光强度和时间关系曲线。

图10—2—64中a为水平部分，b为曲线开始升起部分，即指示剂开始吸水产生荧光部分，c为倾斜部分，即随著指示剂吸水后浓度增大而荧光强度越来越大的部分，d为饱和点即荧光强度的最高峰。把c线和a线延长相交于一点，这一点所相应的时间t1，即为光电荧光法施胶度，以秒表示。

6．墨水漂浮法

将一定大小的试样四边折起成小盘状，使其漂浮在标准墨水上，记录墨水透过纸层使纸面变色所需的时间，这就是墨水漂浮法的施胶度，以秒表示。

这一方法的缺点是判断终点不太明显，不过用来测定纸样对墨水的抗渗透性还是有用的，用来测定纸样对墨水以外的胶体液如血的抗渗透性也有价值，但不适于测定纸样对水的抗阻性。

7．小区域施胶度测定法(Penescope Szetest)

在试样的一面涂刷一层0．1%的甲基橙指示剂，再把试样漂浮在乳酸液面上，随著酸液透过试样而使另面的指示剂变红，测定纸面产生5个红点所需的时间，即为小区域法的施胶度，以秒表示。

(1)使用仪器

小区域测定仪如图10—2—65所示。仪器主要是个上端车有螺纹的圆柱形金属室和一个能拧上并能把试样夹在金属室上口的旋塞组成。金属室的外壁是夹套的，可向夹套内通入恒温循环水以控制室内温度。在室壁上还装有向室内通入和放出乳酸液的管道，以及用于显示室内乳酸液压的玻璃管。

1—圆柱形金属室 2—旋塞 3—试样 4—用以显示乳酸液压的玻璃管

(2)应用试剂

❶ 20%乳酸液。

❷ 0．1%甲基橙指示剂。

(3)测定方法

切取直径为6．25cm的圆形试样，并在试样的一面涂上一层0．1%甲基橙指示剂，然后把涂有甲基橙的一面向外，拧上旋塞夹住试样使之固定在金属室上部的水平面上。随后，把配制成的20%乳酸液注入室内使之与试样的下面完全接触，并达到一定的液压，此时开动秒表计时。从旋塞口观察纸面，直至乳酸液透过试样导致纸面出现5个红点时立即停止秒表，记录下来的时间即为小区域法施胶度，以秒表示。

8．光电液浸透法

纸页试样随著测量液体的浸透而增加其透光性。随著纸页试样受测量液体浸透时间的延长，其透光率有所提高，这一方法是用光电透光度计来测定纸页试样的透光率提高的速度，根据这一速度的高低可以判断出纸张施胶度的强弱。

(1)使用仪器

光电液浸透测定仪如图10—2—66所示。这种仪器主要是由上下安排的两个圆球组成，上球在其底部有一个开口与下球在其上部的开口相对应，要测定的试样就放在两个球体之间。

1—补偿用光电池 2—滤光片 3—钨丝灯 4—滤光片 5—聚光镜 6—透射用光电池 7—试样 8—反射用光电池

光源通过聚光镜和滤光片投射到球内，使球内的光变成均匀的漫反射光，消除了试样表面镜面反射光的影响。加有滤光片形成单色片，从而消除了试样颜色的影响。

仪器还装有一组补偿用光电池，用以消除电压波动时测定结果的影响。

(2)测定方法和计算

把试样放在上下球体之间，在试样上滴上浸透液，同时开动秒表，打开电源。随著浸透液对试样的浸透，试样的透光率发生变化。根据透射用光电池接收光线的大小，就能绘制出药液浸透时间与试样透光率的比率关系，从而可以判断出纸张施胶度的高低。

如果试样是用带色的浸透液如墨水浸透，则通过下球底部的反射用光电池可接收试样背面的反射率。随著墨水对试样浸透时间的延长，试样背面反射率降低，由此可以得出浸透时间与试样背面反射率的关系，并可由试样背面达到被墨水完全浸透的反射率所需的时间来表示施胶度结果。

此外，还可由以下两个公试进一步求出施胶度指数f：

❶ 早期计算公试

1—0．5%松香胶 2—1．0%松香胶 3—2．0%松香胶

9．电导法测定施胶度

此方法是采用K．B．B施胶度测定器，将两块不同的金属板连接在微安计上。一块是多孔性的用蒸馏水饱和的青铜板，另一块是锌板。多孔青铜板和锌板之间夹有纸样，这样产生电势，多孔青铜板为阳极，锌板为阴极，有电流通过。随著纸样的逐渐湿润，纸张的电阻降低，电流增加。以达到一定的电流所需要的时间作为施胶度的测定结果，时间越长，施胶度越强。

(1)使用仪器

K．B．B施胶度测定仪如图10—2—68所示。仪器的主要组成是可动的多孔青铜板电极和固定的电极为锌板，0～100mA的微安计。

1—多孔青铜板 2—锌板 3—试样 4—微安计 5—连接头

(2)测定方法

将90×90mm的试样放在锌板上。多孔青铜板与蒸馏水接触并使其饱和，有的不用水，使用1%氯化钾水溶液。饱和后的多孔青铜板放在试样上，试样开始湿润时，微安计指针即启用，这时用秒表计时，到80mA时，停秒表，并将多孔青铜板拿下来取下试样。将锌板擦干，再进行第二个试样测试，正反面各测定5个，取其平衡值。

多孔青铜板开始浸蒸馏水或浸氯化钾药液时，可用橡皮管吸收，使其达到饱和。使用完，用橡皮管将水吹出。如使用氯化钾药液时使用完，要用蒸馏水冲洗干净后再予以放置。

(3)测定结果的讨论

❶ 仪器本身误差很小，由于用仪表显示终点，再现性良好。

❷ 试验结果受纸面平滑度的影响很显著，即接触锌板的纸面越平滑，测定结果越偏低，而纸面越粗糙，则测定结果越偏高。

❸ 试验时，当纸样变湿鼓起、起绉或是变成盘状等情况，会造成显著误差，但通过加大上部加湿件的压力可减少这个误差。

10．瓦赖施胶度测定法(Valley Sizing Tests)

把纸页试样夹在电解电池的两个电极之间的容器中，当电解质溶液进入容器内时，只要试样仍保持干燥就没有电流通过，而当电解质穿透了试样就会产生电流。测定电解质溶液进入容器内与试样两面接触，直到透过试样产生一定量的电流所需的时间，即为瓦赖施胶度值。

(1)使用仪器

瓦赖施胶度测定仪如图10—2—69所示。该仪器包括一个电池的两个电极及其中间的容器，容器由橡皮管与电解质溶液瓶相连。当电池位置降低时，电解质溶液便流入容器内。

1—试样 2—电解质溶液 3—电池的电极 4—电桥 5—电流表

在试验前，在电池中间没有夹著试样，并且容器中充满电解质溶液时，应通过电路中的可变电阻将电池的电流调到200毫安。

(2)测定方法

切取5×5cm的试样夹在仪器电池的两电极之间，随后把电池的位置降低，即向电池内注满电解质溶液，此时立即开动秒表。此后，待电流表上显示出的电流数字达到110mA时，停止秒表记取时间，这种以秒表示的时间即为瓦赖施胶度。

这种方法测定的结果将受到纸张的施胶度、孔隙度、厚度以及电解质溶液的温度等因素的影响。

11．柯利尔施胶度测定法(Curier size tests)

把纸页试样置于一电池的两个电极之间，并用蒸馏水润湿浸泡试样的一面，随著蒸馏水对纸层的渗透，试样的导电性加强，电流就越来越大。这样，测定试样的导电性达到一定预定的电流所需的时间，即为柯利尔施胶度，以秒表示。

(1)使用仪器

柯利尔施胶度测定仪如图10—2—70所示。该仪器的主要组成是，可提供1mA电流的电池，分别与电池两极相连的金属板、油毛毡，倒置于油毛毡上的蒸馏水瓶以及电流表等。

1—倒置的蒸馏水瓶 2—蒸馏水 3—圆毛毡 4—试样 5—金属板 6—电流表 7—电池

(2)测定方法

首先将仪器调整好，将纸页试样反面向上放在金属板上，再把装有倒置蒸馏水瓶的圆毛毡放在试样上，此时开动秒表。随后当仪器的电流表达到一定数值时，停止秒表，读取下来的时间即为柯利尔施胶度，以秒表示。

随后取下蒸馏水瓶和圆毛毡，除去试样，将金属板擦干，再进行第二个试样测试，正反面各测定5个，取其平均值。

(3)测定结果的讨论

这一方法的优点是如同所有电导法测定施胶度一样均为用仪表指示终点，可提高测试精度。

柯利尔施胶度受温度的影响较显著。试验表明，温度升高，柯利尔施胶度下降。

12．卷曲法测定

此方法是使试样的一面湿润一定的面积而产生最大的卷曲，可以测定试样达到最大卷曲的时间。试样达到最大卷曲以后，由于试样已湿润使其又回降，即下落。以达到最大卷曲度所需的时间表示施胶程度。

(1)使用仪器

卷曲度测定仪如图10—2—71所示。它是由盛水的槽、分度器面板等组成。角度刻度盘垂直立在分度器面板上，面板的中心有一可调的矩形开口，开口长约50mm，开口宽度可由0调至25mm。另有一个□形的停止器，为固定卷曲试样的一边使与水平线成为一定角度，刻度盘用以指示卷曲试样的角度。

1—分度器面积 2—刻度盘 3—试样 4—□形的停止器 5—可调的矩形开口

(2)测定方法

❶ 把试样切成正梯形，纵向宽度40mm，横向上底70mm，横向下底40mm，如图10—2—72所示。

❷ 水槽内盛满蒸馏水，水面与分度器面板的表面在同一平面上，面板中留有一可调间隙的开口，开始时可调至10mm。将梯形试样的直边放入面板□形停止器内，斜长边对著刻度盘。试样平放在面板上，其中间一般与间隙中的水面接触，试样的斜长边开始向上卷曲、至最高角度，试样即又向下，在最高角度时，读取刻度盘上所指示的角度。如所指角度小于30°时或大于60°时，可调整两面板之间的距离，使试样卷曲的角度在30～60°之间。

测试纵向、横向各5个试样，取其平均值。

14．接触角法测定

此法也称为表面可湿性的测定。把一小水滴(小到足以使接触面的“曲率”呈明显的圆形)滴在纸面上，以接触面的直径a和水滴的高度h计算出水滴的接触角α，即为施胶度测定结果。接触角越大，则说明试样的施胶度越高，接触角越小，则说明试样的施胶度越低。小水滴滴在试样上的接触角示意图如图10—2—74所示。

1—水滴 2—试样

(1)使用仪器

主要仪器为一如图10—2—75所示的接触角法施胶度测定仪，它包括：

1—光源 2—滤光片 3—显微镜 4—投影装置

❶ 试验台：带有水平螺杆和试杆固定架，可简便地进行水平成垂直的位移。

❷ 微型玻璃量管：可滴下0．004±0．0004ml的水滴，量管的尖端截面呈圆形。

❸ 光源：带有滤光片以防止试样受热。

❹ 显微镜：带有投影装置，放大倍数为25～30倍，并有一个5mm的视野深度。

❺ 透明玻璃板：带有刻度，用以测定小水滴的接触面直径和高度。

(2)测定方法

试样是切成与纵向成45°角的宽15mm、长200mm的纸条，排除水印和各种有害的纸病，测试的表面不得用手接触或暴露在阳光中。

首先使试样、仪器和所用的蒸馏水等均达到标准的温度条件，把试样台调成水平，用水冲洗并注满玻璃量管，随后小心地把试样固定在试验台上以使水滴滴在纸面之后，其表面仍保持平整。

放低玻璃量管，并用它把0．0040±0．0004ml的水滴滴在纸面上，同时开动秒表，并打开光源，调节投影装置使水滴的影像出现。

在小水滴滴在纸面上10s时，用透明玻璃板测量影像基座长度(小水滴接触面直径)a和影像高度h，精确至0．5mm。

然后关闭光源，移动试样25mm，再作下一滴的测试。

(3)测试结果的计算

根据测试数据，由下式可计算每个小水滴的接触角，精确至10。

用法说明：例如用接触角法施胶度测定仪测量出的水滴影像底座长度α为57．0mm，高度h为38．0mm，在图中分别在a线和h线的相应位置的两点连上一横线，它与α线的交点即为所测得的接触角。

(4)接触角法测定数值与纸的书写适应性的关系

接触角法施胶度不仅可以得出水滴与纸接触一定时间后的接触角，即纸的润湿能力，而且还可以通过测定接触角随时间的变化得出纸润湿能力的变化速度。

纸面开始的润湿能力(即接触5秒钟后的接触角)是对纸张画线和书写质量的一种评价。当这一开始接触角在100到90°之间时，能得到最好的画线和书写质量。如果这个角度大于100°时，由于润湿能力差，很容易产生断线情况。如果这个角度小于90°，则墨水和纸面接触时，墨水线就可能阴化(扩散)。

润湿能力的变化速度是从接触5s后的接触角减去经过60s之后的接触角，再用55去除而得到的。它不仅对书写纸的质量是一个评价，而且也直接测定了纸的洇水倾向。若在一中等施胶的纸上书写，要经过一个短时间的过程才能发生洇水现象。在这个时间内墨水才有机会渗透入纸里去，从5s到60s之间接触角的减少可以看出这种倾向。重施胶的纸并不能在这两个读数上表现出明显变化。

15．纸及纸板拒水性(Repellency)测定

水滴由倾斜的纸面上滴下，以在纸面上呈现的水痕状态表示纸面的拒水性。水痕的状态以连续并且宽度一致的水痕表明拒水性最差，而水滴呈球形滚落下来表明拒水性最强。

(1)使用仪器

拒水性测定仪如图10—2—77所示，它主要包括—试样固定台，其倾斜度为45°，长350mm，宽200mm，表面平滑，可把试样平整地固定在其上面。另有一支可调成每滴为0．1ml的滴定管。

1—滴定管 2—滴管架 3—试样 4—试样固定台

(2)测定方法

按标准方法取样，排除有纸病的部分，切成长300mm，宽200mm的试样。纵横试样各为5张，并在标准条件下加以处理。

把试样测试面朝外平整地固定在倾斜的固定台上，随后由滴定管把一滴20±1℃的蒸馏水滴在试样表面上，滴定管与试样表面垂直距离为10mm。这时观察水滴流下的痕迹，按照表10—2—138的规定来决定拒水度，以平均值、最大值和最小值报告测定结果。

表10—2—138

1—不锈钢试样夹 2—药液 3—试样 4—玻璃三通管 5—橡皮软管 6—药液入口 7—手轮 8—排气管 9—电压表 10—电流表 11—电源及调节系统

(2)测定方法

首先把试样夹在试样夹之间，并用手轮将试样夹拧紧。随后接通电源，并迟速向试样夹中间的空间充液，同时开动秒表计时。

待电流表指针达到200mA时停止秒表，读出以秒表示的时间即为该试样的酸渗透值。

18．边缘断面抗渗透性测定法

纸和纸板在水中或其他选用的液体中浸渍时，测定边缘断面抗液体渗透的能力，以浸渍一定时间后液体渗透进的距离表示结果。

本方法主要适用于两面涂塑的纸和纸板，如涂塑照相原纸、奶瓶纸板等，但也可用于测试未涂塑的纸和纸板。

(1)浸渍液

符合于产品质量标准中规定的已著色的水或其他液体。

(2)测定方法

把试样切成一定尺寸的正方形，而对未涂塑的试样应首先在纸的边缘正反面各贴含一层防水胶带，然后再切成一定尺寸的正方形。

把试样浸于标准温度的浸溃液中至规定的时间后取出，随后测定浸溃液从纵断面和横断面向试样内浸渍的距离，以其平均值、最大值和最小值来表示测定结果。

报告中应注明浸渍液的名称、浸渍时间和温度条件等。

19．湿纸裂断测定法

纸的湿抗张力是随著施胶度的增加而相应提高的。在垂直悬挂著并浸在水中或其他选用的试液中的纸条上加有一定的重量，这样纸条在恒定受力下断裂所需的时间即为施胶度的测定结果，时间越长，表明施胶度越高。

这种方法不仅适用于测定施胶度，并且也可用于测定纸的湿强度。测定所得的终点很明显。如用不同重量测定出不同的裂断时间，从测定结果可以得出许多关于纸的施胶的资料。