过硫酸铵比色法

---

(一)方法原理 在硫酸溶液中，以硝酸银为接触剂，用过硫酸铵将锰氧化成高锰酸比色。

(二)试剂配制

1．硫酸—磷酸混合液 将100ml浓硫酸徐徐加入100ml蒸馏水中，冷却后再加入100ml浓磷酸。

2．0．2%硝酸银溶液 2g分析纯硝酸银溶于蒸馏水中，加浓硝酸6ml，以水稀释到1L。

3．15%过硫酸铵溶液 随用随配，冬天可用1－2d。

4．锰标准溶液 准确称取纯电解锰(金属锰)0．5000g溶于稀硝酸中，煮沸除去氧化氮，稀释至1L即为500ppm的锰，再从中吸取50ml定容至1L，即为25ppm锰标准溶液。

(三)测定步骤 吸取测硅时制备的待测液10－20ml于50ml容量瓶中，加硫酸—磷酸混合液2．5ml，0．2%硝酸银10ml，补加10ml蒸馏水及15%过硫酸铵溶液10ml，放在沸水浴中煮沸30min，使草酸和草酸盐还原物质完全氧化分解，冷却、定容到刻度。摇匀，并以浸提液同时作空白，在72型光电分光光度计上比色(用2cm比色槽，波长530nm)，读取吸收值。即可在标准曲线上，查得锰的ppm值。

锰标准曲线的绘制：分别吸取25ppm锰标准溶液0，2，6，10，14，18ml于6个50ml容量瓶中，加入相应的10－20ml酸性草酸-草酸铵浸提液用与待测液同样方法显色，比色，分别读取吸收值(锰的浓度为0，1，3，5，7，9ppm)。以ppm值为横座标，吸收值为纵座标，在方格纸上绘成标准曲线。

(四)结果计算

注意事项：

测锰时要用过硫酸铵作氧化剂，不能用高碘酸钾，因为过量的高碘酸钾会使比色溶液形成黄色，影响测定。