羧甲基纤维素钠

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化学名：羧甲基纤维素钠

结构式：

式中 R=H或CH₂COONa

相对分子质量：n=100时，≥17000

一、羧甲基纤维素钠的鉴别

1．试剂和溶液

1．1 盐酸。

1．2 硫酸铜 1%溶液。

2．试验溶液的制备

取2g试样，置于100mL温热水中，搅拌均匀，继续搅拌至胶状，冷却至室温。

3．操作步骤

3．1 取上述试液30mL(2中)，加入3mL盐酸，产生白色沉淀。

3．2 取上述试液50mL，加入10mL硫酸铜溶液(1．2)，产生绒毛状淡蓝色沉淀。

3．3 用盐酸湿润铂丝，先在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取试液少许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色(钠离子反应)。

二、食品中羧甲基纤维素钠的含量测定

1．原理

食品中的羧甲基纤维素钠，用萘二酚比色法测定羧甲基纤维素钠。

2．试剂和溶液

2．1 酶溶液 准确称取500mg蛋白酶，溶于水成10mL。

2．2 四氢呋喃 特级。

2．3 2，7－萘二酚 特级。

2．4 萘二酚溶液 称取0．1g2，7－萘二酚，加100mL硫酸溶解，在水浴中加热至溶液成微黄色，冷后于暗处保存。此时黄色完全消失，临用时用硫酸稀释10倍。

2．5 蛋白酶。

3．样品溶液的制备

准确称量样品约10g，放入50mL具塞离心管中，在沸水浴中用玻璃棒搅拌，加热5min，冷却至50℃以下后加入40mL四氢呋喃，激烈振荡，离心分离(5min，2000r／min)，弃去上清液，残渣中的四氢呋喃吹氮气加温，尽可能将其除尽。再加10mL水，离心管放入60℃的超声波发生器中，用玻璃捧搅拌、浸渍，使残渣完全溶解或分散。加1mL酶溶液，振摇，在约37℃恒温箱中放置2～3h，再于水浴中加热10min后冷却，用水定量地转移到纤维素透析袋内，浸于1000mL水中，15～25℃透析12～16h。将透析内液用水定量地移入150mL离心管中，加4倍量四氢呋喃振摇，离心分离(5min，2000r／min)，弃去上清液，残留物加20mL2mol／LNaOH，在沸水浴中加热至完全溶解，加水成200mL，此液作为样品溶液。

4．标准液的制备

准确称量100g羧甲基纤维素钠，加水溶解成100mL，作为标准液(1mL含羧甲基纤维素钠1mg)，吸取此液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，分别加水20mL，作为标准曲线用标准液(1mL相当于羧甲基纤维素钠50μg，100μg，150μg，200μg，250μg)。

5．测定方法

5．1 测定条件 用光光度计，在波长540nm处测定其吸光度。

5．2 测定 准确吸取样品溶液1mL，移入纳氏比色管中，加20mL，萘二酚溶液，在水浴中加热3h后冷却。将此液转入50mL容量瓶中，用50%硫酸洗纳氏比色管，合并洗液于容量瓶中，冷却，加50%硫酸至50mL刻度。此液以50%硫酸作为参比，在波长540nm处测定吸光度。

5．3 标准曲线 分别取标准曲线用标准液各1mL，加入纳氏比色管中，以下同5．2测定操作，测定吸光度，绘制标准曲线。

6．分析结果的表述

将样品溶液测得的吸光度从标准曲线上求出样品溶液中的羧甲基纤维素钠的浓度(μg／mL)，按式(12－1)计算出样品中的羧甲基纤维素钠质量分数(w)。

式中 ρ——样品溶液中的羧甲基纤维素钠浓度，μg／mL

m——取样量，g