常用于含有多量磷酸铁、磷酸铝及含有原料磷矿粉的磷肥和碱性炉渣。如过磷酸钙、重过磷酸钙、碱熔磷肥、脱氟磷肥、磷矿粉及钢渣磷肥等。
1．试剂配制
(1)浓硝酸(比重1．42)：需煮沸除去氧化氮。
(2)浓盐酸(比重1．19)：化学纯。
(3)2%硼酸：2g硼酸(H3BO3)溶于100ml水中。
2．制备方法 称取通过0．149mm孔径的磷肥样品0．1000g，放入100ml三角瓶中，加蒸馏水2－3ml，用注射器加9ml浓盐酸和3ml浓硝酸(二者比为3∶1，也可先混合后再加入)。在瓶口放一小漏斗，低温加热至糊状，再加浓硝酸5ml，再蒸发至糊状，以除去剩余的氯离子，然后加2%硼酸2ml以络合氟离子，最后加2ml浓硝酸及蒸馏水15ml，继续煮沸溶解残渣。冷却三角瓶内容物，并全部移入100ml容量瓶中，加蒸馏水定容，摇匀。经干滤器过滤后备用。吸取清澈滤液5ml(含P2O5约0．5－2mg)于50ml容量瓶中，加蒸馏水约至35ml，按钒钼黄比色法操作步骤测定之。
3．注释 如待测液只分析磷酸，而不分析其它成分时，也可用10%盐酸或1∶1硝酸代之。