活性还原物质的测定〔Al2(SO4)3浸提－KMnO4滴定法〕

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(一)方法原理及适用范围 用0．1mol Al₂(SO₄)₃浸提的浸出液，在室温下用KMnO₄标准溶液滴定，其消耗量相当于活性还原物质的量。适用范围同还原性物质总量。

(二)试剂配制

1．0．02N KMnO₄标准溶液 称0．64gKMnO₄放在2L烧杯中，加1L水使之溶解。上盖表面皿，加热近沸，维持1h(或在室温下放置2－3d)，并及时补充蒸发掉的水分。冷却后用大的砂芯漏斗或在石棉垫的平板漏斗上过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用0．0200N Na₂C₂O₄标准溶液标定。

2．0．0200N Na₂C₂O₄标准溶液 称1．340g经110℃烘2－3h的草酸钠(Na₂C₂O₄二级纯)溶于水中，定容至1L。

(三)测定步骤 吸取本节一、中0．1mol Al₂(SO₄)₃的浸出液25．00ml置于100ml三角瓶中，加入1∶1H₂SO₄2ml，在室温下用KMnO₄标准溶液进行滴定，至溶液呈微红色，并维持半分钟不褪为止。各个样品测定时的滴定速度应尽可能一致，一般以掌握在2－5min内滴定为宜。在还原性物质较多时，滴定过程中溶液会由于Fe³⁺增多而呈黄色，可加少量H₃PO₄掩蔽，使成无色〔Fe(PO₄)₂〕^3-络离子，使终点另于观察。同时作空白试验。

(四)结果计算

式中：N和V——KMnO₄标准溶液的当量浓度和滴定时消耗的毫升数；

V₀——空白试验消耗的KMnO₄毫升数；

W和分取倍数同还原性物质总量的结果计算。

两次平行测定结果允许差为0．05－0．10me／100g土。

(五)注释 因KMnO₄溶液的浓度易于改变，故测定前必须用草酸钠标准溶液进行标定：吸取10．00ml0．0200NNa₂C₂O₄标准溶液于200ml三角瓶中，加水至80ml左右，投入几颗玻璃珠，再加5ml1∶3H₂SO₄酸化，加热煮沸2min，取下稍冷，趁势(70－80℃)用KMnO₄溶液滴定至微红色在30s内不褪为终点。