柠檬酸铵—磷酸镁铵重量法

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(一)适用范围 适用于含有大量钙镁和三氧化物(R₂O₃)的待测液，因柠檬酸铵存在下进行沉淀时，可阻止钙的沉淀和其它磷酸盐的形成。本法可适用于含磷高的磷灰石样本，曾为测定磷的标准法。

(二)试剂配制

1．50%柠檬酸铵溶液 500g结晶的柠檬酸溶解于25%氨液中(比重0．91)至中和止(大约需580－600ml氨水)然后加蒸馏水稀释至1L。

2．酚酞指示剂。

3．10%氨液(比重0．96)。

4．镁铵混合液 55g氯化镁(MgCl₂·6H₂O)及70g氯化铵(NH₄Cl)，溶于适量蒸馏水中，然后加250ml10%的氨液，用蒸馏水稀释至1L。充分摇动，过滤后备用。

5．25%浓氨液(比重0．91)。

6．2．5%氨液。

(三)测定步骤 吸取一定体积的浸出液(其中含P₂O₅约100mg)于250ml烧杯中，加25ml50%柠檬酸铵溶液，2滴酚酞指示剂，然后用10%氨液中和此溶液至呈微红色止。然后慢慢地滴加入30ml镁铵混合液，并不断地用玻棒搅动，5min后，再加25%氨液25ml，静置18h，或者用玻棒不断搅动30min，使沉淀充分产生。用紧密滤纸过滤，用2．5%氨液洗涤沉淀，此洗液约需100ml。将滤纸连同沉淀移入事先灼烧并已知恒重的坩埚中，用小火使沉淀先干燥，再慢慢地使滤纸炭化，最后将坩埚送入高温电炉中，逐渐升温至1000－1100℃灼烧半小时。并反复烧至恒重。灼烧后如沉淀有黑色，则待冷却后加数滴硝酸(比重1．41)蒸干后再灼烧。并重复至黑色消失。

式中：0．6378——将焦磷酸镁(Mg₂P₂O₇)重量(即沉淀重)折算成P₂O₅重的因数。

其它符号同前。

(五)注释

(1)若为酸性溶液提取的待测液，溶液中硅酸含量都较高，它将妨碍此法测定磷，为此可将吸取的待测液先置于蒸发皿中，加浓盐酸5ml，蒸干(可重复2－3次)，而后用蒸镏水及圆头玻棒擦洗蒸发皿中的硅酸盐沉淀。将全部溶液过滤，洗涤，滤液全部收集于250ml烧杯中，再供测定。

(2)待测液中H₃PO₄与镁铵混合剂生成的磷酸镁铵沉淀(MgNH₄PO₄·6H₂O)，经高温灼烧至恒重时，已转变为焦磷酸镁(Mg₂P₂O₇)，故此时称量减去坩埚重即为焦磷酸镁的沉淀重。