分析用纯水的制备与检查

---

一般分析用纯水包括蒸馏法和离子交换法制得的水。

(一)蒸馏法

普通分析工作用一次蒸馏水即可，如需更纯净，可将一次蒸馏水经石英蒸馏器(或硬质玻璃蒸馏器)重蒸馏。

(二)离子交换法

将一次蒸馏水经离子交换树脂净化而得到去离子水。其交换反应：

两次交换生成等当量的H⁺和OH^－结合成水：

H⁺+OH^－→H₂O

这样就把水中的杂质离子交换去掉，达到纯化水的目的。

(三)水质的检查

1．物理法检验 一般电阻率0．5～1．0MΩ·cm以上，要求较高的分析工作，水的电阻率更高。

2．化学法检验

(1)pH值 取水样10ml加甲基红试剂两滴不显红色为合格，另取10ml加溴百里酚蓝5滴，不显蓝色为合格。

(2)氯离子的检验 取水样100ml，加硝酸数滴，滴加1%硝酸银溶液1～2滴，摇匀，无白色浑浊为合格。

(3)硫酸根离子的检验 取水样100ml，加1%氯化钡溶液1ml，摇匀，无白色浑浊为合格。

(4)铁离子的检验 取水样100ml，加盐酸1ml，再加1N亚铁氰化钾溶液1ml，摇匀，以不显蓝色为合格。

(5)钙离子的检验 取水样10ml，加2NNaOH调节pH至12～12．5，加入适量钙指示剂，摇匀，若溶液呈红色，表示有Ca²⁺存在，呈蓝色则为合格。

(6)镁离子的检验 取水样10ml，加数滴氨性缓冲溶液(pH=10)及0．5%铬黑T指示剂溶液2～3滴，摇匀，若溶液呈红色，表示有Mg²⁺存在，呈蓝色则为合格。

(7)可溶性硅的检验 取水样10ml，加入1%钼酸铵溶液15滴，草酸－硫酸混合液(4%H₂C₂O₄∶8NH₂SO₄=1∶3)8滴，摇匀，放置10min(或水浴加热0．5min)，滴加1%硫酸亚铁铵溶液5滴，摇匀，以不显蓝色为合格。

(8)易氧化物的检验 取水样100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加0．1N高锰酸钾溶液2滴，煮10min，溶液仍呈粉红色为合格。

(9)不挥发物的检验 取水样100ml，在水浴上蒸干，并在烘箱中于105℃干燥1h，所留残渣以不超过0．1mg为合格。

(10)氨和铵盐的检验 取水样45ml，置于50ml比色管中，加入纳氏试剂1ml，再用水稀释至刻度，置白纸上，自上透视溶液，若仅微带黄色为合格，有明显黄色则不合格。

(11)二氧化碳的检验 取水样30ml，置于具磨塞玻璃三角瓶中，加氢氧化钙溶液25mL，塞紧摇匀后，静置1h不得有浑浊。

(12)重金属盐的检验 取水样30ml，加稀乙酸1ml，新配制硫化氢试液10ml于50ml比色管中，10min后与对照液(取蒸馏水40ml加1ml稀乙酸)比较，其颜色不得更深。