不包括硝态氮的消煮方法

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下述方法适用于不含硝态氮或硝态氮含量极低的有机肥料，如沤肥，人粪尿等。

1．硫酸—高氯酸消煮法

(1)试剂配制：

①60%高氯酸。若市售为70%浓度时，应稀释至60%。

②浓硫酸。

(2)测定步骤：称取1－0．5g(准确到0．0001g)通过lmm的风干样品于50ml三角瓶中，先用8－10滴水湿润样品，加3－5ml浓硫酸，5滴60%高氯酸，瓶口置一弯颈小漏斗。将三角瓶置电炉上消煮，但温度不宜过高，炉丝微红即可。且勿使硫酸冒烟，消煮5－8min，如样品变成白色或灰白色，则表示消煮完全；如样品呈黑色或棕色，则表示高氯酸用量不足，此时可移下三角瓶，稍冷后再补加高氯酸1－2滴(切不可加过量，以免氮损失)，再在电炉上消煮至样品呈白色或灰白色。

取下三角瓶，稍冷后再用蒸馏水冲洗小漏斗于三角瓶内，再用蒸馏水少量多次地把三角瓶内溶液移入100m1容量瓶中，定容待测(此液还可供磷钾测定用)。

2．硫酸—混合盐消煮法

(1)试剂配制：

①浓硫酸。

②混合催化剂。称取硫酸钾(或硫酸钠)100g，硫酸铜10g，均匀混合后研细(通过0．177mm孔径)，贮于瓶中。

(2)测定步骤：称取肥料通过1mm的风干样品0．5－1g(准确至0．0001g)，置100ml开氏瓶中，加3g混合催化剂，再缓缓加入比重1．84浓硫酸8m1，瓶口置一小漏斗，置通风柜内消煮。最初用低温，然后再逐步升高温度，全部溶液清亮且呈淡绿色后，继续消煮半小时。消煮液可加适量水后，直接将开氏瓶置普通定氮蒸馏器上(图18-1)蒸馏，也可将溶液移于100m1容量瓶中，定容后取适量体积，用半微量定氮蒸馏器定氮。