(2)番茄和土壤中残留量检测方法

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北京市农林科学院植物保护环境保护研究所 陈家梅 戴荣彩 夏福利 王漫琳

样本用丙酮提取，二氯甲烷液-液分配，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

康氏振荡机

旋转蒸发器

索氏提取器

层析柱 Φ15mm×280mm

2．主要试剂

石油醚、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯、无水硫酸钠、活性炭

异菌脲标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 土壤

称取10g样本，加入6g无水硫酸钠、1g545助滤剂，混匀，用滤纸包好，装入150mL索氏提取器中，加入100mL丙酮浸泡过夜。在75℃水浴下回流提取8h。冷却后用旋转蒸发器蒸去丙酮，待柱层析净化。

3．1．2 番茄

称取25g样本于250mL三角瓶中，加40mL丙酮，浸泡过夜，振荡提取1h，抽滤。滤渣用20mL丙酮分数次洗涤。合并滤液，用旋转蒸发器蒸去丙酮。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将番茄提取液的剩余水相转入250mL分液滤斗，加入80mL2%硫酸钠水溶液，用30mL、20mL、20mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水后浓缩至干，待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中依次装入2cm无水硫酸钠、6g弗罗里硅土、0．2g活性炭(土壤样本不加)和2cm的无水硫酸钠，用20mL石油醚预淋。用2mL石油醚溶解浓缩上述浓缩残余物并转移到层析柱内，用60mL石油醚和30mL二氯甲烷淋洗，弃去。用70mL乙酸乙酯／二氯甲烷(15∶85，V／V)洗脱，收集70mL洗脱液，浓缩至近干，用苯定容至20mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 DB-17，0．53mm×15m

检测温度 柱温225℃；进样口280℃；检测器280℃

载气 高纯氮，25mL／min

进样量 2μL

保留时间 4min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．8×10^－11g。

最低检测浓度 番茄0．007mg／kg，土壤0．018mg／kg。

回收率 番茄、土壤中添加异菌脲0．05～2．00mg／kg时，平均回收率分别为94．1%～94．4%，97．0%～99．4%。见表2-18-3。

相对标准偏差 0．9%～5．5%，见表2-18-3。

表2-18-3 番茄和土壤中异菌脲添加回收率及相对标准偏差实验结果