(2)柑橘和土壤中残留量检测方法

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浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 李振 叶兴祥

样本用甲醇提取，弗罗里硅土柱层析净化，液相色谱法(UV)测定。

1．主要仪器及设备

液相色谱仪 紫外检测器(UV)或二极管阵列检测器(DAD)匀浆机

旋转蒸发器

台式恒温振荡器(±2℃)

恒温水浴锅(±1℃)

层析柱

2．主要试剂

甲醇、二氯甲烷、丙酮、石油醚

弗罗里硅土 130℃烘烤4h，3%水减活

除虫脲标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20g橘肉、橘皮(切碎)和土壤(过粗筛)，用100mL甲醇振荡提取两次，分别为20min和10min。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

合并提取液，转入500mL分液漏斗中，加入150mL5%氯化钠溶液，用50mL、50mL、30mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，过无水硫酸钠滤入250mL平底烧瓶，浓缩至近干。

3．2．2 柱层析净化

层析柱中充填3g弗罗里硅土，用20mL石油醚预淋。依次用20mL石油醚／丙酮(95∶5，V／V)、15mL石油醚／丙酮(90∶10，V／V)淋洗，弃去。用25mL石油醚／丙酮(9∶1，V／V)洗脱，收集全部洗脱液，浓缩至干，用5mL甲醇定容后，过0．45μm滤膜，待测。

3．3 液相色谱法测定

检测器 UV或DAD

色谱柱 SupelcoODS，250mm×4．6mm；HypersilODS，250mm×4．0mm

检测温度 柱温40℃

流动相 甲醇／水(75∶25，V／V)

流速 1．0mL／min

进样量 50μL

保留时间 5min36s

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－9g。

最低检测浓度 橘皮、橘肉和土壤均为0．005mg／kg。

回收率 橘皮、橘肉和土壤中添加除虫脲0．05～1．00mg／kg时，平均回收率分别为78．7%～90．6%、79．3%～89．3%和85．3%～90．7%。见表1－16－2。

相对标准偏差 1．5%～6．0%，见表1-16-2。

表1-16-2 柑橘皮、肉和土壤中除虫脲添加回收率及相对标准偏差实验结果