(1)番茄和土壤中残留量检测方法(方法一)

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吉林农业大学 范志先 许允成 叶志强 初丽伟 陈丹 侯志广

样本用丙酮提取，二氯甲烷液-液分配，SPE-C₁₈柱净化，液相色谱法(UV)测定。

1．主要仪器及设备

高效液相色谱仪 紫外检测器(UV)

旋转蒸发器

2．主要试剂

甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、二氯甲烷、石油醚(重蒸)、乙酸乙酯、盐酸、新制二次蒸馏水、氯化钠

SPE－C₁₈

无水硫酸钠 用前650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用

吡虫啉标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20g番茄或土壤样本，置于500mL碘量瓶中，加100mL甲醇振荡1h，用铺有Celite545的布氏漏斗抽滤。用50mL甲醇分3次冲洗碘量瓶，将滤液转移至500mL锥形分液漏斗中。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

分液漏斗中加入100mL5%氯化钠水溶液和100mL石油醚，振摇，静止分层，下层水相放入另一分液漏斗。石油醚相用50mL5%氯化钠反萃取1次，弃去石油醚相。合并水相，加入0．6mL6mol／L盐酸，摇匀。用40mL、40mL、20mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷相(番茄需用100mL水洗涤1次)，用无水硫酸钠脱水，旋转蒸发器减压浓缩至干。

3．2．2 柱净化

SPE-C₁₈柱，用10mL甲醇活化，再用无离子水平衡。将上述蒸残物用10mL石油醚／乙酸乙酯(9．1∶0．9，V／V)分3次洗入柱中，淋出液弃去。用石油醚／乙酸乙酯(2∶8，V／V)洗脱，收集10mL洗脱液，浓缩至干，用乙腈定容至2mL，待测。

3．3 液相色谱法测定

检测器 UV

波长 270nm

灵敏度 0．08AUFS

色谱柱 Spherisorb5um－C₁₈，30mm×4．6mm

柱温 30℃

流动相 乙腈／水(30∶70，V／V)

流速 1．0mL／min

进样量 20μL

保留时间 7．2min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－9g。

最低检测浓度 番茄和土壤均为0．005mg／kg。

回收率 番茄和土壤中添加吡虫啉0．01～2．00mg／kg时，平均回收率分别为84%～120%和80%～100%。见表1-21-1。

相对标准偏差 6．0%～15．9%，见表1-21-1。

表1-21-1 番茄和土壤中吡虫啉添加回收率及相对标准偏差实验结果