(1)甘蓝和土壤中残留量检测方法

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浙江大学农药与环境毒理研究所 刘乾开 朱国念 楼建晴 吴慧明

样本用丙酮／石油醚提取，弗罗里硅土／中性氧化铝柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

旋转蒸发器

振荡器

高速组织捣碎机

层析柱 Φ10mm×200mm

2．主要试剂

丙酮、乙酸乙酯、石油醚(重蒸，68～69℃)、无水硫酸钠

中性氧化铝 130℃处理6h，5%水减活

弗罗里硅土 60～80目，650℃处理2h

高效氯氰菊酯标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取50g甘蓝样本(土壤25g)置于三角瓶中，加入100mL丙酮／石油醚(1∶1，V／V)，浸渍过夜，振荡提取1h，抽滤。用100mL提取剂分3次洗残渣。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将合并的滤液置于装有100mL4%氯化钠溶液的分液漏斗中，用60mL石油醚分两次萃取。合并石油醚相，用旋转蒸发器浓缩至3～5mL。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱内依次装填1cm无水硫酸钠、4g中性氧化铝、5g弗罗里硅土和1cm无水硫酸钠，用20mL石油醚预淋。将上述浓缩液转入柱顶，用90mL乙酸乙酯／石油醚(6∶100，V／V)洗脱。收集洗脱液，浓缩定容至5mL。待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 1m×3mm，2%OV-101／ChromosorbWAW-DMCS，80～100目

检测温度 柱温230℃；进样口270℃；检测器270℃

载气 高纯氮，流量40mL／min

进样量 2uL

保留时间 8．58min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检测量 2．3×10^－11g。

最低检出浓度 甘蓝为1．0×10^－3mg／kg，土壤为2．0×10－³mg／kg。

回收率 甘蓝中添加高效氯氰菊酯0．1～5．0mg／kg时，平均回收率为87．3%～91．8%；土壤中添加高效氯氰菊酯0．04～5．0mg／kg时，平均回收率为82．9%～96．9%，见表1-14-1。

相对标准偏差 0．6%～7．4%，见表1-14-1。

表1-14-1 甘蓝和土壤中高效氯氰菊酯添加回收率及相对标准偏差实验结果