(1)柑橘和土壤中残留量检测方法

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云南省农业科学院植物保护研究所 张雪燕 陈静 尚慧 吴迪

样本用丙酮提取，石油醚液-液分配，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

食品切碎机

国际型振荡器

离心机

旋转蒸发器

层析柱 Φ10mm

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、石油醚(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、无水硫酸钠、氯化钠

弗罗里硅土 60～100目，经650℃处理4h，加5%水减活

DARCO活性炭 浓盐酸煮沸1h，蒸馏水洗到中性，130℃烘干后备用

助滤剂545

哒螨灵标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 橘肉、橘皮

称20g橘肉(10g橘皮)，置于250mL具塞三角瓶中，用60mL、40mL丙酮振荡提取，每次30min。提取液过滤于250mL浓缩瓶中，用15mL×2丙酮洗涤滤渣。合并滤液，用旋转蒸发器蒸去丙酮。将浓缩液转移到50mL离心管中，加10mL石油醚、少许蒸馏水和氯化钠，盖上密封盖充分混均1min，5000r／min离心5min。上层清液吸出通过无水硫酸钠脱水后滤入100mL浓缩瓶中，下层水相再用10mL×2石油醚以同样方法萃取。合并石油醚相，浓缩后用石油醚／乙酸乙酯(7∶3，V／V)定容至10mL，待柱层析净化。

3．1．2 土壤

称20g过40目筛的土壤样本，置于250mL具塞三角瓶中，加60mL丙酮，浸泡过夜，振荡提取1h，过滤。滤渣再加40mL丙酮振荡30min，过滤。用15mL×2丙酮清洗滤渣。合并滤液于250mL浓缩瓶中，用旋转蒸发器蒸去丙酮，用石油醚定容至10mL，待柱层析净化。

3．2 柱层析净化

在层析柱中用乙酸乙酯湿法装柱依次装入1cm无水硫酸钠、2g弗罗里硅土、0．3g活性炭／助滤剂545(3∶2，V／V)和1cm无水硫酸钠。用10mL石油醚／乙酸乙酯(7∶3，V／V)预淋。吸取2mL样本浓缩液上柱，用40mL石油醚／乙酸乙酯(7∶3，V／V)洗脱。收集全部洗脱液，浓缩定容至2mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP－5，30m×0．32mm×0．25μm

检测温度 进样口270℃；检测器300℃；柱温180℃，1min，20℃／min，270℃，4℃／min，280℃，5min

载气 氮气，5mL／min

进样体积 1μL，不分流进样

保留时间 8．9min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－11g。

最低检测浓度 橘肉和土壤均为0．005mg／kg，橘皮0．01mg／kg。

回收率 橘肉、橘皮和土壤中添加哒螨灵0．05～1．0mg／kg时，平均回收率分别为94．8%～105．3%、94．2%～100．7%和91．0%～94．5%。见表1-30-1。

相对标准偏差 1．2%～8．8%，见表1-30-1。

表1-30-1 橘肉、橘皮、土壤中哒螨灵添加回收率及相对标准偏差实验结果