(1)柑橘和土壤中残留量检测方法

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浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 李振 叶兴祥

样本用甲醇提取，石油醚和二氯甲烷液-液分配、中性氧化铝柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

匀浆机

旋转蒸发器

振荡器(±2℃)

恒温水浴锅(±1℃)

2．主要试剂

二氯甲烷、石油醚(60～90℃)、甲醇、无水硫酸钠、氯化钠

中性氧化铝130℃处理4h，加6%水减活

啶虫脒标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20g样本，用50mL×2甲醇振荡提取(20min+10min)，过滤，合并滤液。

3．2 液-液分配

将滤液转入500mL分液漏斗中，加入150mL15%氯化钠水溶液，用50mL×2石油醚振摇洗涤，弃去石油醚相。用50mL、50mL、30mL二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器浓缩至近干。

3．3 柱层析净化

将样本转移至充填5g中性氧化铝的层析柱顶端，用20mL石油醚／丙酮(9∶1，V／V)淋洗，弃去。用35mL石油醚／丙酮(8∶2，V／V)洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，用丙酮溶解并定容至5mL，测定。

3．4 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 1m×3mm玻璃柱，5%PEGHT／ChromosorbWHP(60～80目)

检测温度 柱温260℃；进样口290℃；检测器290℃

载气 高纯氮，1．2kg／cm²

进样量 2μL

保留时间 4．1min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5×10^－11g。

最低检测浓度 1．25×10^－5mg／kg。

回收率 橘皮、橘肉和土壤中添加啶虫脒0．05～0．5mg／kg时，平均回收率分别为87．3%～90．3%、97．3%～107%和84．7%～96．7%。见表1-2-1。

相对标准偏差 3．1%～11．4%，见表1-2-1。

表1-2-1 橘皮、橘肉和土壤中啶虫脒添加回收率及相对标准偏差实验结果