玉米籽粒、植株和土壤中残留量检测方法

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农业部环境保护科研监测所(天津) 黄士忠 李治祥 凌联银 王继军

样本用丙酮提取，二氯甲烷萃取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

调速多用振荡器

高速万能粉碎机

旋转蒸发器

层析柱 15mm×180mm

2．主要试剂

丙酮、二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠、干冰

砜嘧磺隆标准品

3．检测步骤

3．1 提取与液-液分配

3．1．1 土壤

称取解冻的土壤样本10g放入300mL具塞三角瓶中，加1mL蒸馏水，混合后加入30mL丙酮，振荡1min，浸泡过夜。振荡提取1h，减压抽滤，用35mL丙酮分3次冲洗滤渣。合并滤液，转入500mL分液漏斗中，用2．5%氯化钠溶液40mL洗抽滤瓶，洗出液倒入分液漏斗中，用40mL、30mL、20mL二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠干燥后，滤入250mL平底烧瓶中，用旋转蒸发器(45～50℃)减压浓缩至3mL，待净化。

3．1．2 籽粒

玉米籽粒置入粉碎机中，加适量干冰，冷冻粉碎，挥发去干冰，存放在－20℃冰柜中。测定时称取解冻玉米样本10g，加1mL蒸馏水，按3．1．1方法进行提取与液-液分配操作。

3．1．3 茎叶

将玉米茎叶切成1cm左右的片段，置于粉碎机中，加适量干冰，冷冻粉碎，挥发去干冰，存放在－20℃冰柜中。测定时取解冻茎叶样本10g置入300mL三角瓶中，按3．1．1方法进行提取与液-液分配操作。

3．2 柱层析净化

在层析柱底部垫少许玻璃棉，依次装入3g无水硫酸钠、8g弗罗里硅土和3g无水硫酸钠，用二氯甲烷／丙酮(4∶6，V／V)预淋。待液面进入无水硫酸钠层时，将待净化的样本浓缩液移入柱中，用80mL二氯甲烷／丙酮(4∶6，V／V)分3次洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发器(45～50℃)浓缩至3～5mL，用丙酮定容至10mL，待测定。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP－5，0．5mmi．d．×30m

检测温度 柱温240℃；进样口280℃；检测器300℃

载气 高纯氮，5mL／min

保留时间 15．3min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 0．2×10^－11g。

最低检测浓度 玉米籽粒、茎叶和土壤均为0．002mg／kg。

回收率 土壤、玉米和玉米茎叶中添加砜嘧磺隆0．02～2．0mg／kg时，平均回收率分别为81．4%～89．9%、83．3%～93．6%和87．7%～96．2%。见表3-36-1。

相对标准偏差 1．4%～5．6%，见表3-36-1。

表3-36-1 玉米籽粒、茎叶和土壤中砜嘧磺隆添加回收率及相对标准偏差实验结果