滴定操作diding caozuo

❶ 滴定前的准备滴定前应先用铬酸洗液润洗或浸泡滴定管，以除去管内壁的油污。将洗液回收后用自来水冲洗掉管内残留的洗液，最后再用蒸馏水洗净。洗净后的滴定管内壁应不挂水珠。之后须用标准溶液润洗滴定管2至3次，以除去滴定管内壁残留的水膜，确保标准溶液的浓度不变。标准溶液应由贮液瓶直接加入滴定管，不得经过任何其他器皿，如漏斗或烧杯等，以免标准溶液的浓度发生改变。对装满溶液的滴定管应检查其尖嘴内有无气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量，必须排出。对于酸式滴定管，可打开活塞，使溶液快速冲出，将气泡带走； 对于碱式滴定管，可将玻璃尖嘴向上倾斜，然后挤捏玻璃球，使溶液快速喷出，排出气泡。

❷ 滴定 被滴定液通常置于锥形瓶中。滴定时应用左手控制滴定管，右手持锥形瓶，边滴边摇动，使被滴定液向同一方向做圆周旋转，以加速反应。滴定的速度不宜过快，否则管壁附着的溶液来不及流下，使体积测量不准。一般在开始时滴定速度可稍快，约每秒3至4滴。接近滴定终点时，滴定速度要慢，每次只加一滴甚至半滴，以观察指示剂颜色的突变，防止滴过。尖嘴上悬着而不滴落的较小液滴称为半滴，可用锥形瓶内壁接触使之流下，再用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的滴定剂全部流入被滴定液中。酸式滴定管的活塞由3个手指控制，大拇指在前，食指和中指在后。手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。无名指和小拇指弯曲在尖嘴内侧，以保持手心空握，防止松动活塞而漏液。碱式滴定管的玻璃球由大拇指和食指控制。滴定时用两手指捏住玻璃球向右上方稍用力，使乳胶管与玻璃球之间形成一条缝隙，让溶液流出。注意不应使玻璃球在乳胶管内上下移动，否则易进入空气形成气泡。用无名指和小拇指夹住尖嘴上部，以防止尖嘴摆动。

❸滴定管的读数和滴定后的处理 由于表面张力的作用，滴定管内的液面呈弯月形。对于无色或浅色溶液，读数时视线应与弯月面下缘的最低点相切。对于深色溶液，如高锰酸钾或碘溶液，由于弯月面清晰度较差，读数时视线应与弯月面两侧的最高点水平。滴定结束后应把滴定管中剩余的溶液倒掉，并用水洗净。然后用蒸馏水充满滴定管，夹在滴定管架上。尖嘴口应距滴定管架底座约2cm。