二氧化硫的测定计算

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［说明］大气中二氧化硫是大气污染的重要来源之一，测定方法采用盐酸付玫瑰苯胺比色法。

［应用试剂］二氧化硫标准溶液的配制及标定：称取0．5g亚硫酸氢钠溶于100mL吸收液—四氯汞钠溶液(称取27．2g氯化高汞和11．7g氯化钠溶于水中，并稀释至1L)．中，放置过夜，过滤；取出10mL用碘量法标定，计算出每毫升所相当的二氧化硫量，然后用吸收液稀释成1mL相当2μg二氧化硫标准溶液。取10mL亚硫酸氢钠溶液于250mL碘量瓶中，加水至100mL，加20mL0．0500mol／L碘液及5mL冰醋酸混合均匀，以0．1000mol／L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液继续滴定至无色。空白试验是在250mL碘量瓶中，加入100mL煮沸冷却的水，再加20mL0．0500碘液，其它步骤同上，此溶液可按下式计算：

式中 P——二氧化硫含量(mg／mL)

V₀、V₁——分别为空白试验及滴定试样所耗用Na₂S₂O₃标准溶液量(mL)

c——Na₂S₂O₃标准溶液浓度(mol／L)

［测定方法］按表3－6－2取二氧化硫标准溶液及吸收液配制标准管。在各管中分别加入0．5mL1．2%氨基磺酸溶液、0．5mL0．2%甲醛溶液、0．5mL盐酸付玫瑰苯胺溶液［称取0．1g盐酸付玫瑰苯胺(或对品红)，放研钵中加水研磨使溶解，后稀至100mL，取5mL放入25mL有盖量筒中，加2mL浓盐酸，用水稀释至刻度］，混合均匀。在20～30℃下放置30min钟后进行比色，用分光光度计580纳米波长测吸光度，以吸光度与二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线。将采集后的吸收液倒入25mL比色管中，同上法操作，测出吸光度后查校准曲线，即得结果。

式中 P——二氧化硫含量(mg／m³)

G——相当于标准微克数

V₀——换算成标准状况下的采样体积(L)，见式3－6－9

表3－6－2 二氧化硫标准溶液及吸收液标准管的配制