制备大晶体zhibei dajingti
实验目的: 认识溶液法生成盐类晶体的原理、方法,制备透明大晶体的各种条件。
实验原理: 晶体由溶液中析出,有两种方法。在图1中,BB’表示溶解度曲线,曲线下方表示不饱和区域,上方表示过饱和区域。现从不饱和区处于A状态的某溶液出发,使之析出晶体的方法有两种: 一种是A→B的途径,即保持一定浓度,采取降温冷却法; 另一种是A→B’的途径,即保持一定温度,采取增加浓度的蒸发法。通过这些方法,使溶液的状态由不饱和进入过饱和区域从而产生晶核,长大成晶体。但是,过饱和有限度,当达到某一限度 (图1中C—C’即表示过饱和的限度,称为过饱和曲线),则稍有碰击,就会有很多新的晶体析出,不能长成大晶体。为使单晶长大,应使溶液状态保持在C—C’与B—B’之间的准稳定区域,这样晶体能缓慢长大。

图1溶解度曲线与过饱和曲线
实验步骤:
❶ 晶种的制备 向盛有50mL蒸馏水的小烧杯中滴入几滴稀硫酸,加入30g胆矾晶体,加热并搅拌使其溶解,制成高于室温10℃的硫酸铜饱和溶液。趁热过滤,取20mL滤液倒入洁净的培养皿并盖上一张滤纸,将培养皿放在盛有同样温度热水 (高于室温10℃) 的大烧杯中,让其自然冷却。经一昼夜选取透明而且形状规整的晶体作为晶种。其他晶种的制备,操作大致相同。
❷ 用蒸发法

图2 晶体的长成
制备大晶体将挑选好的晶种用尼龙丝悬吊在盛有室温下的饱和溶液的锥形瓶中,瓶口罩一块纱布静置于阴凉处 (见图 2) 使水分缓慢蒸发,数天后会看到晶体长大。倘若在晶体成长过程中,晶种上长出不规则微晶,或锥形瓶底出现大量细小晶体,则实验失败,需重新进行。如果实验室有恒温箱,则可以将悬有晶种的锥形瓶置于恒温箱 (温度控制在配制饱和溶液的温度),3天后就能得到较大的晶体。下表所列的是在所述实验条件下得到晶体大小的实验数据:
晶体种类 | KCl | CuSO4 · 5H2O | KAl (SO4)2· 12H2O | FeSO4 · 7H2O |
生长温度/℃ | 40 | 30 | 40 | 30 |
溶解度/g | 40 | 45 | 24 | 82 |
生长时间/d | 3 | 2 | 4 | 2 |
晶 体 大 小 / mm 形状 | 11×10×9 六面体 | 18×25×11 八面体 | 20×18×25 八面体 | 30×21×20 八面体 |