钠电极法

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1．试剂配制及仪器

(1)2×10^-1mol氯化钠标准溶液：准确称取经105℃烘干的NaCl(分析纯)11．690g，溶于蒸馏水或去离子水中，定容至1L，摇匀，备用。用逐级稀释法配成2×10^-2mol，2×10^-3mol，2×10^－4mol的NaCl标准溶液。

(2)1mol醋酸镁溶液(可加几滴氯仿以防发霉)。

(3)仪器：用钠离子浓度计(pNa计)或pHS－2型酸度计。

2．测定步骤

(1)用pNa计测定时。

定位：将钠电极和甘汞电极插入pNa为3(即10^－3mol NaCl)的标准溶液中，转动定位开关，使指针指在“3”处。

浸出液测定：吸取浸出液和1mol醋酸镁各10ml于50ml烧杯中，插入钠电极及甘汞电极，直接测得pNa值，换算成钠的克离子浓度(C_Na⁺)。

(2)若用PHS－2型酸度计测定时。

标准曲线制作：分别吸取2×10^-4mol，2×10^-3mol，2×10^－2mol，2×10^－1mol标准NaCl 10ml于50ml烧杯中，再分别加入1mol醋酸镁10ml并混匀，即为1N醋酸镁中含钠量分别为10^－4mol、10^－3mol、10^－2mol、10^－1mol的钠标准溶液。再将钠电极和甘汞电极插入标准系列溶液中，分别测定毫伏值(mV)。然后再在直角座标纸上，用纵轴表示毫伏值，横轴表示钠浓度的负对数(pNa)，绘制mV－pNa标准曲线。

浸出液测定：吸取浸出液和1mol醋酸镁各10ml于50ml烧杯中，插入钠电极和甘汞电极，测定毫伏值(mV)，然后在mVpNa标准曲线上查得相应的pNa值，再换算成钠的克分子浓度()。

3．结果计算

4．注释

①新电极使用前，需用脱脂棉浸稀氨水轻轻擦洗其球部，然后用蒸馏水冲洗后浸泡在10^-2MNaCl溶液或蒸馏水中12h，即可使用。

②用醋酸镁固定离子强度时，应扣除“空白”溶液的含钠量。

③测定时甘汞电极盐桥中扩散出来的KCl能污染浸出液，可用双掖接界甘汞电极(外桥用0．1mol NH₄Cl溶液)即可避免。