钙的测定

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钙的测定通常用高锰酸钾滴定法，样品经灰化后，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙，经硫酸溶解后，用高锰酸钾标准溶液滴定，从而计算出钙含量。

试剂

(1)1∶1盐酸溶液；

(2)0．1%甲基红指示剂；

(3)1∶4醋酸溶液；

(4)1∶4氢氧化铵溶液；

(5)2N硫酸溶液；

(6)4%草酸铵溶液；

(7)1N高锰酸钾标准溶液。

操作步骤

1．样品处理：称取0．50克样品，置50毫升凯氏烧瓶中，加入无水硫酸钠或无水硫酸钾10克，无水硫酸铜0．5克，浓硫酸15毫升，开始用小火，10分钟后加大火力进行消化，直至样品溶液呈透明无黑粒为止。冷却，将凯氏烧瓶中内容物移入500毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀。

2．样品分析：准确吸取样品溶液5毫升，移入15毫升离心管中，加入甲基红指示剂1滴，4%草酸铵溶液2毫升，1∶4醋酸溶液0．5毫升，振摇均匀。用1∶4氢氧化铵溶液将溶液调至微黄色，再用1∶4醋酸溶液调至微红色，放置1小时，使沉淀完全析出。离心15分钟，小心倾去上层清液，在沉淀中加入2毫升2N硫酸，摇匀，置70℃～80℃热水浴中，用1N高锰酸钾标准溶液进行滴定至淡红色不褪色为止。

3．计算：

式中：N：高锰酸钾标准溶液的当量浓度；

V：滴定所消耗高锰酸钾标准溶液的量(毫升)；

W：样品重(克)；

20：1N高锰酸钾标准溶液1毫升相当于钙的量(毫克)。

〔注〕用高锰酸钾滴定时需不断振摇，使溶液均匀。