磷的测定常用方法有钒钼黄比色法、磷钼酸喹啉重、容量法等，现分述如下。
1．钒钼黄比色法
(1)试剂配制：同第十九章第二节“六、钒钼黄比色法”，其中6N氢氧化钠也可用1∶1氨水代用之。
(2)测定步骤：吸取待测液5－10ml(使含P2O5＜2mg)于50ml容量瓶中，加蒸馏水至约30ml，加2滴2，6－二硝基酚指示剂，用1∶1氨水中和至微黄色。然后加入钒钼酸铵试剂10ml进行显色，定容。20min后用400－490nm波长，在光电比色计上比色。同时做空白试验。
工作曲线绘制及结果计算同第十九章第二节中钒钼黄比色法。
(3)注释：比色时波长选择可参阅第十九章第二节钒钼黄比色法的注释④。
2．磷钼酸喹啉重量法或容量法
(1)试剂配制：
①40%(W／V)氢氧化钠。
②2N硝酸钡溶液：称取130g硝酸钡〔Ba(NO3)2〕溶于蒸馏水后稀释至1L。
③喹钼柠酮试剂：同第十九章第二节中磷钼酸喹啉重量法。
④百里香酚蓝—酚酞混合指示剂：同第十九章第二节中的磷钼酸喹啉容量法。
⑤0．2N氢氧化钠标准液。
⑥0．1N盐酸标准液。
(2)测定步骤：吸取待测液20－50ml(使含P2O510－20mg)于250ml烧杯中，加酚酞指示剂二滴，用40%氢氧化钠中和其酸度。加入15ml2N硝酸钡溶液，加热至沸，过滤，滤液及洗涤液合并收集于250ml烧杯中，即可按磷钼酸喹啉重量法或容量法测定步骤进行测定及计算(可参阅第十九章第二节中有关方法)。
也可吸取20－50ml于250ml烧杯中按钼酸铵容量法测定步骤进行(参阅同上)。
(3)注释：加硝酸钡为沉淀溶液中的SO42－，以除硫酸干扰。待测液中无SO42－时可免此手续。如采用钼酸铵容量法时则不必除SO42－。