硼化物的测定

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1．原理 样品溶液经酸化，将硼化物转化为硼酸。在多元醇存在下与硼酸作用形成一种较强的络合酸，离解出等当量氢离子，用酸碱滴定法测定样品溶液中硼含量。

2．适用范围 卤水、硼砂。

3．测定手续

(1)卤水的测定 吸取10～25ml样品溶液(黑卤25．00ml，岩卤10．00ml)于250ml烧杯中，加2滴0．1%甲基红指示液，加0．05N盐酸使溶液呈红色，过量2滴，加热煮沸3min，冷却至室温，用0．05N氢氧化钠溶液中和成微红色。然后加入2g甘露醇和10滴0．2%酚酞指示液，用0．05N氢氧化钠标准溶液(表7－1－16)滴定至溶液呈微红色，再加入少量甘露醇，若红色消失，则继续以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色，反复操作直至微红色不再消失为止。同时作空白试验。

计算

式中 V₁——滴定硼时氢氧化钠标准溶液的用量(ml)

V₂——空白试验时氢氧化钠标准溶液的用量(ml)

T_HaOH／H3Bo3——氢氧化钠标准溶液对硼酸的滴定度(g／ml)

V_a——被滴定样品溶液中的原样品用量(m1)

注：卤水处理：(1)吸取200．0ml黄卤于250ml烧杯中，加1ml 6N硝酸，放置1h，用3N氢氧化钠溶液中和，并过量使Fe³⁺沉淀完全，转入250ml容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。干漏斗干滤纸过滤，吸取滤液50．c0ml测定硼。(2)黑卤除去H₂S至不干扰测定为止。量取100．0ml黑卤于200ml烧杯中，加2～3角匙活性炭，搅拌2min，放置5min，干漏斗干滤纸过滤，吸取滤液25．00ml测定硼。也可直接取原卤水蒸干至析盐为止。

(2)硼砂的测定 吸取一定量样品溶液(硼酸0．5g，硼砂1．5g)于250ml烧杯中，加0．4ml溴甲酚绿－甲基红指示液(3份0．1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0．2%甲基红乙醇溶液混合)，用0．1N盐酸或0．1N氢氧化钠溶液调整样品溶液呈暗红色(硼砂中加入1～2滴0．1%甲基橙指示液，加盐酸成酸性，并将溶液加热微沸0．5min，冷却至室温，用0．1N氢氧化钠溶液中和过量的盐酸至溶液刚变为黄色)，加入5g甘露醇及0．4ml 1%酚酞指示液，用0．25N氢氧化钠标准溶液(硼砂用0．5N，表7－1－16)滴定至溶液由绿色变为灰色，再加2g甘露醇，如果灰色消失，继续以0．5N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰色(硼砂是红色)，此步手续反复进行，直至加入甘露醇后灰色(红色)不再消失为止，同时作空白试验(硼砂不作)。

计算

式中 V₁——滴定硼酸时氢氧化钠标准溶液的用量(ml)

V₂——空白试验时氢氧化钠标准溶液的用量(ml)

V——滴定硼砂时氢氧化钠标准溶液的用量(ml)

N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度

m——称取试样质量(g)

0．0618——每毫克当量硼酸的克数

0．09534——每毫克当量硼砂的克数