硫酸根的测定

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(一)硫酸钡重量法(烘干)

1．原理 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡，生成三硫酸钡沉淀经过滤、洗涤、干燥、称重，计算含量。

2．适用范围 工业盐、食用盐、氯化钾、氯化镁、卤水、无水硫酸钠。

3．测定手续 吸取100．0ml样品溶液(含硫酸根10～150mg)于烧杯中，加50ml水，2滴0．2%甲基红，滴加2mol／L盐酸至溶液呈红色，加热至近沸，迅速加入40m0．02mol／L氯化钡热溶液，搅拌2～3min，再加少许氯化钡溶液，检查沉淀是否完全，用已于120工2℃恒重的4号玻璃坩埚抽滤，沉淀移入坩埚并洗涤，然后置电烘箱中于120±2℃烘1h取出，在干燥器中冷至室温称量，直至恒重。

4．计算

式中 G₁——玻璃坩埚加硫酸钡质量(g)

G₂——玻璃坩埚质量(g)

W——所取样品质量(g)

0．4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数

(二)硫酸钡重量法(灼烧)

1．原理 样品溶液中加入氯化钡，生成硫酸钡，经沉淀、过滤、洗涤、灼烧后称量，计算含量。

2．适用范围 同烘干重量法。

3．测定手续 吸取100．0ml样品溶液(含硫酸根10～150mg)于烧杯中，加50ml水，2滴甲基红，滴加2mol／L盐酸至溶液呈红色，加热至近沸，迅速加入40ml 0．02mol／L氯化钡溶液，搅拌2～3min，检查是否沉淀完全，用定量滤纸过滤、洗涤，将沉淀连同滤纸放在已恒重的坩埚中低温灰化，然后在高温炉中于800±20℃灼烧1h，在干燥器中冷至室温称重。

4．计算 同烘干重量法

(三)络合滴定法

1．原理 样品溶液中硫酸根与氯化钡生成硫酸钡沉淀，过剩钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根含量。

2．适用范围 工业盐、食用盐、氯化钾、氯化镁、卤水。

3．测定手续 吸取10．00ml样品溶液(含硫酸根2～15mg)，加1滴1mol／L盐酸，5．00ml 0．02mol／L氯化钡溶液，搅拌片刻，静置10min，加入5ml Mg-EDTA溶液，10或15ml无水乙醇(占总体积约30%)，5ml氨性缓冲溶液，4滴0．2%铬黑T指示液，用0．02mol／L EDTA标准溶液滴定呈亮蓝色。另取10．00ml试液测定钙、镁离子总量。

4．计算

式中 V₁——滴定5．00ml氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量(ml)

V₂——滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量(ml)

V₃——测定硫酸根EDTA标准溶液的用量(ml)

T_{BDTA／SO4^2-}——EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度(g／ml)

W——所取样品质量(g)

注：硫酸根含量大于0．6%时，氯化钡及Mg-EDTA的加入量加倍。