待测液制备

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1．硫酸—高氯酸消煮法 同本章第一节待测液制备(二)中硫酸—高氯酸消煮法。

2．硫酸—硝酸—高氯酸消煮法。

(1)试剂配制：

①硝酸(比重1．42)分析纯。

②硫酸(比重1．84)分析纯。

③60%高氯酸：80ml70%高氯酸与20ml水相混。

(2)测定步骤：称取通过lml孔径的风干肥料样品2－5g(精确至0．001g)于250ml开氏瓶中，加1∶1硫酸硝酸混合液30ml，置通风橱中，待二氧化氮(NO₂)剧烈逸出停止时，瓶口上放一小漏斗，然后在电炉上加热，先低温加热至不发生泡沫时，再增高温度至沸腾，继续消煮至不放出大量白烟时，取下冷却。加入1ml60%的高氯酸，继续煮沸。若5min后，溶液未澄清，取下冷却，再加0．5ml60%高氯酸，继续煮沸，待消煮液清澈后，再煮沸几分钟，停止加热，冷却后小心地沿瓶壁加入50ml蒸馏水，再煮沸半小时，使在消煮时可能形成的偏磷酸水化为正磷酸。然后将此溶液移入250ml容量瓶中，用水多次洗涤开氏瓶及漏斗，洗涤液一并收入容量瓶中，最后加水定容至刻度，摇匀。此液可供全磷钾测定。

3．硫酸—硝酸消煮法

(1)试剂配制：

①1∶1硝酸硫酸混合液。

②浓硝酸比重1．42。

(2)测定步骤：称2－5g(准确至0．001g)通过1mm的风干样品，置干燥的125ml三角瓶(或开氏瓶)中，加1∶1硝酸硫酸混合液30ml。置通风柜内，当二氧化氮(NO2)棕色气体剧烈逸出后，将三角瓶置电炉上，以文火消煮，当液面棕色气体消失，出现二氧化硫的白烟时，应立即停止加热，取下冷却，以滴管滴加40滴浓硝酸(否则仅剩下硫酸消煮时，易使样品脱水炭化，而降低了灰化速度)，再继续文火加热。如此反复滴加硝酸数次，直至三角瓶内液体完全透明清亮时，结束消煮。将三角瓶冷却后，加入约50ml蒸馏水，加热煮沸半小时，煮沸时三角瓶内溶液应不少于25ml。冷却后将此溶液移入．250ml容量瓶中，以热蒸馏水冲洗漏斗及三角瓶，洗涤液一并收入容量瓶中。最后加水定容至刻度，摇匀。可供全磷钾测定。

4．干灰化法 参阅第二十三章第一节中“二、全磷测定”中干灰化法。