(4)小麦籽粒、植株和土壤中残留量检测方法

---

北京市农林科学院植保环保所 陈家梅 戴荣彩 夏福利 王漫琳

样本用石油醚提取，中性氧化铝／弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

旋转蒸发仪

康氏振荡机

粉碎机

层析柱 Φ15mm×280mm

2．主要试剂

石油醚、乙酸乙酯、无水硫酸钠、中性氧化铝、弗罗里硅土

毒死蜱标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取10g麦粉(20g土壤，5g麦秆)置于500mL具塞三角瓶中，加入50mL石油醚浸泡过夜，振荡提取1h，抽滤。用30～40mL石油醚洗涤残渣。合并石油醚，转入500mL分液漏斗中，加120mL饱和氯化钠溶液，振摇2min后静置。分出的水相再用40mL、30mL石油醚萃取。合并石油醚相，经无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器蒸发至干。

3．2 净化

3．2．1 麦粉、麦秆

层析柱中依次填装2cm无水硫酸钠、5g中性氧化铝、5g弗罗里硅土和2cm无水硫酸钠，用20mL3%乙酸乙酯石油醚溶液淋洗剂预淋。将蒸残物用2mL淋洗剂转入柱顶，再用40mL淋洗剂洗脱。收集全部洗脱液，用旋转蒸发器蒸干，用石油醚定容(麦粉定容至10mL，麦秆20mL)，待测。

3．2．2 土壤

层析柱中依次填装2cm无水硫酸钠、10g弗罗里硅土和2cm无水硫酸钠，用20mL3%乙酸乙酯石油醚溶液淋洗剂预淋。以下操作同麦粉。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 1．5m×2mm不锈钢柱(玻璃内衬)

检测温度 柱温195℃，进样口250℃；检测器250℃

载气 高纯氮，35mL／min

保留时间 6min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5．6×10^－11g。

最低检测浓度 麦粉0．011mg／kg，麦秆0．045mg／kg，土壤0．006mg／kg。

回收率 麦粉、麦秆和土壤中添加毒死蜱0．02～0．10mg／kg时，平均回收率为麦粉90．6%～93．8%，麦秆86．3%～98．0%，土壤88．2%～95．2%，见表1-8-4。

相对标准偏差 2．6%～9．7%，见表1-8-4。

表1-8-4 麦粉、麦秆和土壤中毒死蜱添加回收率及相对标准偏差实验结果