(1)柑橘和土壤中残留量检测方法(方法一)

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湖南农业大学农业环境保护研究所

龚道新 杨仁斌 郭正元 周作明 赵卫星 贺德春

样本用丙酮提取，二氯甲烷液-液分配，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(NPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)

台式恒温振荡器(士2℃)

匀浆机

旋转蒸发器

恒温水浴锅(±2℃)

层析柱

2．主要试剂

丙酮、二氯甲烷、石油醚、无水硫酸钠

弗罗里硅土(Florisil) 60～100目，经650℃处理4h，加5%水减活

三唑磷标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取50g匀浆果肉样本(果皮20g，土壤20g)，用100mL丙酮振荡提取1h，抽滤。滤渣再用50mL丙酮洗涤。合并抽滤液，浓缩至近干。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将滤液转入250mL分液漏斗中，用40mL、40mL、20mL二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相并浓缩至1mL。

3．2．2 柱层析净化

弗罗里硅土柱用30mL石油醚／二氯甲烷(1∶1，V／V)预淋。将浓缩液转入柱中，用60mL石油醚／二氯甲烷(1∶1，VV)洗脱。收集全部洗脱液，浓缩至干，用丙酮定容，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 NPD

色谱柱 DB-35，30m×0．53mm×1．0μm

检测温度 柱温250℃；进样口260℃；检测器280℃

载气 高纯氮，10mL／min

燃烧气 氢气2．5mL／min，空气60mL／min

进样量 5μL

保留时间 6．26min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 4×10^－11g。

最低检测浓度 果肉0．001mg／kg，果皮0．002mg／kg，土壤0．001mg／kg。

回收率 果皮、果肉和土壤中添加三唑磷0．05～2．00mg／kg时，平均回收率分别为92．6%～94．7%、93．1%～96．2%和90．6%～95．4%。见表1-33-1。

相对标准偏差 4．0%～11．5%，见表1-33-1。

表1-33-1 土壤、柑橘果皮和果肉中三唑磷添加回收率及相对标准偏差实验结果