香蕉和土壤中残留量检测方法

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广东省农业科学院植物保护研究所 孙海滨 刘艳萍

样本用甲醇提取，正己烷、三氯甲烷液-液分配，高效液相色谱法(PDA)测定。

1．主要仪器及设备

高效液相色谱仪 二极管阵列紫外检测器(PDA)

高速分散均质机

振荡器

恒温水浴锅

高速组织捣碎机

旋转蒸发器

2．主要试剂

甲醇、三氯甲烷、正己烷、无水硫酸钠、助滤剂545

多菌灵标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取60g(净重)匀浆样本，放入玻璃三角瓶中，加入100mL甲醇，均质后浸泡2h，振荡30min后，经助滤剂545抽滤。残渣用60mL甲醇提取，抽滤，合并滤液。

3．2 液-液分配

提取液加190mL水和5mL饱和乙酸铅水溶液，摇匀后静置数分钟，然后加入50mL饱和氯化钠溶液，静置数分钟，待沉淀物呈絮状，再用石英砂作助滤剂，抽滤。

滤液用50mL×2正己烷洗涤，弃去正己烷相，用50mL×3三氯甲烷萃取，弃去水相。合并三氯甲烷相，用30mL×30．1mol／L盐酸萃取。弃去三氯甲烷相，中和水相，用40mL×3三氯甲烷萃取。三氯甲烷相经无水硫酸钠脱水，用20mL三氯甲烷冲洗无水硫酸钠。三氯甲烷提取液用旋转蒸发器(60℃)减压浓缩近干，用气流吹干，用甲醇定容至2mL，待测。

3．3 液相色谱法测定

检测器 PDA

色谱柱 Hypersil BDS C₁₈，250mm×4．0mm

柱温 40℃

流动相 乙腈／0．01mol／L醋酸铵(30∶70，V／V)

流速 0．6mL／min

波长 285nm

进样量 10μL

保留时间 5．7min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5×10^－10g。

最低检测浓度 0．02mg／kg。

回收率 香蕉全果、果肉和土壤中添加多菌灵0．05～5．00mg／kg时平均回收率为83．6%～92．2%。见表2-2-1。

相对标准偏差 2．9%～7．4%，见表2-2-1。

表2-2-1 香蕉全果、果肉和土壤中多菌灵添加回收率及相对标准偏差实验结果