荔枝和土壤中残留量检测方法

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广西壮族自治区农业科学院应用农药研究中心 林明珍 卢植新 黄辉晔

样本用丙酮、二氯甲烷提取，二氧化硅柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

组织捣碎机

旋转蒸发器

振荡器

2．主要试剂

丙酮、二氯甲烷、甲醇、正己烷、石油醚、抗坏血酸、氯化亚锡、氟化钾、氯化胺、氯化钠、二氧化硅

净化剂 活性炭／助滤剂545(1∶1，W／W)

烯酰吗啉标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取50g经捣碎的果肉、果皮或粉碎过筛土壤置于具塞三角瓶中，加100mL丙酮浸泡过夜，振荡提取30min，抽滤，用60mL丙酮分多次洗残渣。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

合并滤液，置于500mL分液漏斗中，加100mL蒸馏水和20mL饱和氯化钠溶液，用50mL、40mL、40mL二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠干燥，浓缩，待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中依次装入2cm无水硫酸钠、3g二氧化硅、2g净化剂和2cm无水硫酸钠，用15mL丙酮／正己烷(1∶4，V／V)预淋。将提取浓缩液移入层析柱中，用60mL丙酮／正己烷(1∶4，V／V)洗脱，收集洗脱液，在K-D浓缩器中浓缩至干，用丙酮定容，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 DB-17，30m×0．53mm

检测温度 柱温160℃；进样口180℃；检测器180℃

载气 高纯氮，32mL／min

保留时间 烯酰吗啉E异构体1min2s，Z异构体4min3s

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 烯酰吗啉1．4×10^－12g。

最低检测浓度 烯酰吗啉E／ZU0．02mg／kg。

回收率 荔枝果肉、果皮及土壤中添加烯酰吗啉0．05～1．25mg／kg时，平均回收率分别为87．2%～90．4%、87．4%～89．4%和86．4%～90．8%，见表2-7-1。

相对标准偏差 0．6%～2．4%，见表2-7-1。

表2-7-1 荔枝和土壤中烯酰吗啉添加回收率及相对标准偏差实验结果