烟叶和土壤中残留量检测方法(方法二)

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中国农业科学院烟草研究所 曹爱华 徐光军 李义强 刘保安

样本用0．3%磷酸溶液回流提取，SPE-C18柱净化，液相色谱法(UV)测定。

1．主要仪器及设备

液相色谱仪 紫外检测器(UV)

调温电热套

全玻璃回流器

2．主要试剂

甲醇(重蒸)、磷酸

SPE-C₁₈柱

抑芽丹标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 烟叶

称取10g处理好的干烟叶(鲜烟叶20g)装入蒸馏瓶内，加入100mL0．3%磷酸溶液，回流提取40min，冷却后过滤。

3．1．2 土壤

称取50g处理好的土壤样本装入蒸馏瓶内，加入100mL去离子水，回流提取40min，冷却后过滤。

3．2 净化

将SPE-C₁₈柱依次用10mL甲醇、5ml无离子水预淋。取上述滤液10mL过柱净化。收集10mL烟叶净化液，待测；收集10mL土壤净化液，用K·D浓缩器浓缩至2～4mL，待测。

3．3 液相色谱法测定

检测器 UV

波长 230nm

色谱柱 ODS柱，Φ4．6mm×150mm

柱温 30℃

流动相 去离子水

流速 1．2mL／min

进样量 20μL

保留时间 9．5min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－9g。

最低检测浓度 干烟叶1．0mg／kg，鲜烟叶0．5mg／kg，土壤0．1mg／kg。

回收率 干烟叶、鲜烟叶和土壤中添加抑芽丹25～100mg／kg时，平均回收率分别为96．4%～101．8%、90．4%～97．2%和86．0%～100．8%。见表3-23-2。

相对标准偏差 1．0%～8．2%，见表3-23-2。

表3-23-2 鲜烟叶、干烟叶和土壤中抑芽丹添加回收率及相对标准偏差实验结果